химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

фосфора в органических соединениях для отделения его в форме POj" используют анионит — амберлит IRA-400 [658].

В маслах фосфор определяют фотометрическим методом в виде фосфорномолибденовованадиевого комплекса; предварительно анализируемый образец сжигают в атмосфере Ог в закрытом стеклянном сосуде; пары поглощают разбавленной HN03 [514]. Изменения в окислительной схеме Шёнигера заключаются в использовании улучшенной конструкции держателя проб.

Для определения фосфора в нефтепродуктах органически связанный фосфор переводят в ионную форму быстрым сжиганием в Оа и сплавлением остатка с Na3C08; , полученный фосфат определяют колориметрически в виде восстановленного фосфорномолибденового комплекса. Метод применим для определения содержаний фосфора от 0,003 до 4% [710, 7151.

Описан титриметрический метод определения микросодержаний фосфора в органических веществах в присутствии Ва и Са, заключающийся в нагревании анализируемого обрааца с НСЮ4 и HN03 и титровании Р0'~ раствором La (NOa)3 в среде уротропина в присутствии хромазурола S [789].

Ацидиметрический метод определения фосфора в органических веществах [1227] состоит в сожжении анализируемого образца по способу Шёнигера и титровании Р043_ раствором NaOH по тимолфталеину. Абсол(ютная ошибка определения фосфора <^ + 0,3%. Метод пригоден для анализа веществ, содержащих только С, Н, О и Р.

В работе [1140] приведен обзор методов определения фосфора. Подробно описан периметрический метод определения фосфора

158

после сожжения вещества в колбе, наполненной 03, и фотометрический метод определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Описан реагент для разложения веществ при определении микрограммовых количеств фосфора в органических соединениях [1064]. Реагент представляет собой смесь HI (перегнанной в присутствии J,,), Са (ОН), и фенола, разбавленных до 1 л раствором СН3СООН. После разложения анализируемого образца фосфор определяют в виде синего фосфорномолибденового комплекса; восстановитель — N2H4-H2S04. Описано также определение фосфора в органических веществах с разложением образца в смеси НСЮ4 и HaS04 с фотометрическим окончанием анализа; фосфор определяют в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Разработан метод определения фосфора в трудноокисляемых полимерных Si—Р—А1-оргавических соединениях [222]. Анализируемый образец окисляют K2SaOe в среде конц. HjS04 при нагревании. Фосфор определяют фотометрически в виде синего фосфорномолибденового комплекса.

Описано разложение навески органического вещества для определения в нем фосфора перекисью натрия или сжатым кислородом в бомбе [582].

Разложение образца НС104 с последующим фотометрическим определением фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса описано в работе [7071; восстановитель — 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота.

Описан метод определения фосфора в элементоорганических соединениях [354]. Анализируемое вещество минерализуют сплавлением с Na2Oa в калориметрической бомбе в атмосфере 02. Фосфор определяют потенциометрически с использованием в качестве титранта раствора смеси La (N03)8-6H20 и NH4CI. Абсолютная ошибка определения ± (0,2—0,3)%.

Было проведено сравнительное изучение нескольких методов минерализации органических соединений 1597]. Установлено, что лучшим из них является разложение в открытой трубке смесью НСЮ4 и HjS04. Фторсодержащие вещества рекомендуется минерализовать кислотным разложением в запаянной трубке или методом «горячей колбы» Кирстена.

Шемякин и Зеленина 1437] определяют фосфор в органических веществах комплексонометрическим методом; навеску вещества разлагают сплавлением с КаС03 или Na2C03 при 600—700° С.

Следовые количества фосфора в гетерогенном ракетном топливе предложено определять методом активации быстрыми нейтронами 11036]. Примерный состав топлива: 60% NH4C104, 20% Al и 20% связующего вещества, содержащего фосфор. По первому варианту метода связующее вещество экстрагируют пентаном, центрифугируют и выпаривают. Остаток и эталон (триэтилфосфат) облучают в нейтронном генераторе и намеряют активность г8А1, образовавшегося по ядерной реакции 81Р (в, а)2а А1, на у-спектрометре.

159

Этот вариант метода применим для анализа невулканизованного топлива. По второму варианту метода анализ проводят без химического разложения пробы и после измерения активности 28А1 в облученной пробе вводят поправку на мешающее действие ядерной реакции а'А1 (п, у)га А1. Относительная ошибка при определении фосфора по первому и второму вариантам составляет 5 и 15% соответственно.

Спектрофотометрический метод определения фосфора в органических веществах состоит в сожжении вещества в колбе с Ог и последующем определении фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса [1088]. Восстановитель — смесь гидрохинона и сульфита натрия.

По методике, описанной в работе [433], образец минерализуют при помощи конц. HaS04 в присутствии ЕШ08или НСЮ4. Фосфор определяют в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Определению не мешают: Li, В,

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по свадебному декору
ремонт аллюминиевой двери авто
скоба изо
оформление доски почета

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)