химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

оки и т. п. Для получения дисковой пробы 30?материала помещают в специальную водоохлаждаемую медную изложницу и расплавляют с помощью низковольтной дуги постоянного тока в атмосфере аргона. В конце плавки специальный водоозслаждаемьгй медный молоточек прессует и закаляет пробу. Такое быстрое охлаждение содействует улучшению однородности полученных дисковых проб по сравнению с исходным материалом. Удаление остаточного кислорода, присутствующего в аргоне, производят путем поглощения его титаном. Для этого перед переплавом пробы расплавляют 30 2 титана. Проведенные исследования [409, 773, 786] показывают, что практически не наблюдается потери летучих элементов во время повторного процесса плавления.

Средняя квадратичная ошибка определения фосфора при подготовке проб путем" их переплава в атмосфере аргона составляет 2—4 отн. %.

Рептгеноспектральное определение фосфора в стали и чугуне

При рентгеноспектральном определении фосфора в стали и чугуне по .

первичному изучению [922] анализ ведут при следующих условиях: напряжение 10 кв, ток 1 ма, продолжительность накопления 10 сек. Диапазон Определяемых концентраций фосфора в стали 0,008—0,05% и в чугуне 0,01 —0,6 %.

Абсолютная' ошибка определения для содержаний фосфора ~ 0,6% составляет + 0,004 абс. %. "

Рентгенофлуоресцентное определение фосфора в стали [894] выполняют на спектрометре с кристаллом пентаэритрита. Предел обнаружения равен 2,8-10"3%. Из найденного содержания фосфора вычитают 1,7% от содержания молибдена в образце.}

Определение фосфора в стали на рентгенофлуоресцентном вакуумном спектрометре [480] ведут с использованием рентгеновской трубки с хромовым анодом. Режим работы: напряжение 40 кв, сила тока 40 ма. Продолжительность анализа 40 сек. При определении содержания фосфора необходимо вводить поправки на содержание молибдена и вольфрама.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИХ ВАННАХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ

Фосфор в цинково-фосфатных электролитических ваннах определяют спектрографически, вводя раствор в аналитический промежуток с помощью вращающегося графитового диска [934]. Предел определяемых концентраций 5• Ю-*—2,5-10~3 г V/мл. Спектры возбуждают в искровом разряде при следующих параметрах: емкость 2 мкф, индуктивность 75 мкгн, сопротивление 10 ом. Спектры регистрируют на спектрографе средней дисперсии с шириной щели 0,05 мм. Продолжительность обжига 12 сек., экспонирования 65 сек. В качестве эталонов применяют синтетические растворы. Аналитическая пара линийР 255,3 — Со 2И,1нм. Градуировочные графики строят в координатах AS—lg С.

Определение примесей фосфора в сточных водах также ведут с применением вращающегося диска [323]. Оптимальными условиями при использовании искрового возбужения являются: напряжение 18 кв, индуктивность 800 мкгн, емкость 0,003 мф, обыск-ривание 60 сек., продолжительность экспонирования 30 сек. В качестве внутреннего стандарта используют индий. Чувствительность метода при указанных условиях составляет 5-Ю-4— 1 -10_3%. Средняя квадратичная ошибка единичного определения 3-12 отн.%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ОРГАНИЧЕСКИХ И БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ

Химико-аналитические методы

Для определения фосфора в органических и биологических материалах анализируемый образец предварительно минерализуют.

Минерализацию органических веществ осуществляют нагреванием в колбе Кьельдаля с HaS04 с последующим прибавлением 40%-ного раствора HaOs или путем окисления смесью H^Oj + + HN08 или других окислителей. Анализируемые образцы минерализуют также сожжением по методу Шёнигера в колбе с кислородом [367 и др.]. Некоторые органические вещества минерализуют прокаливанием при 400" С.

Колориметрический метод определения фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса с аминонафтолсульфокисло-той в качестве восстановителя был применен для анализа мочи и крови [691].

Этот же метод с использованием в качестве восстановителя SnClj применим для определения фосфора в вине, молоке и других биологических материалах [637].

156

157

Описав метод определения фосфора в тканях плесеней с предварительным высушиванием и минерализацией материала- [624].

Фосфор в бензине определяют в сухом остатке в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Восстановитель — SnCl2 [685].

Для определения фосфора в фосфорорганических соединениях применяют метод сожжения органического вещества по Шёниге-ру — в колбе, наполненной 02. Определение заканчивают комп-лексонометрическим методом после осаждения фосфора в виде MgNH4P04 или фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, образовавшегося в присутствии основного карбоната висмута; восстановитель — аскорбиновая кислота [1075].

При определении фосфора в ртутьорганических соединениях пробу минерализуют H2S04 в колбе Кельдаля с добавлением Н302 [505].

Описан титриметрический метод определения фосфора в органических соединениях после их сожжения по способу Шёнигера. Продукты сожжения поглощают смесью 5 мл ~0,5 N раствора NaOH и4« насыщенной бромной воды [521].

При определении

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда жк телевизора
Фирма Ренессанс металл лестница - качественно, оперативно, надежно!
кресло ex
В магазине КНС Нева MSI Wind Top AP1622ET-020 - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)