химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

нейной дисперсией 0,3—0,8 нм/мм', продувка штатива аргоном, скорость продувки 2 л/мин. Аналитическая линия Р 1783 н.и.

Для анализа сталей с содержанием фосфора менее 0,02% в качестве ас точника света применяют низковольтную искру при напряжении 500—1000 в, емкости 20 мкф, индуктивности 500 мкгн, сопротивлении 8 ом. Для анализа сталей с более высоким содержанием фосфора используют напряжение 500— 1000 в, емкость 20 мкф. индуктивность 60 мкгн и сопротивление 3 ом. Предварительное обыскривание 10—15 сек. Продолжительность экспонирования 15—20сек.(понакоплению). Проба — катод. В^ачестве подставного электрода используют серебряные или медные стержни диаметром 5—6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 90—120°; аналитический промежуток 5 мм. Противоэлектрод меняют 1 раз в смену.

Иногда [385] для анализа сталей используют разряд высоковольтной искры с емкостью 0,007 мкф и индуктивностью 820 мкгн, при величине аналитического промежутка 3 мм с серебряным против оэлектрод ом.

Анализ высоколегированных сталей ведут в низковольтной искре при напряжении 500—1000 в, емкости 20 мкф, индуктивности 60 мкгн и сопротив154

лении 3 ом. Продолжительность обы-скривання 20 сек., предварительное обыскривание 30 сек. Остальные условия, как при анализе низколегированных сталей.

Отбор проб стали для вакуумного квантометра производят в / медные, стальные или чугунные изложницы (рис. 9).

Материал изложницы: 1 — медь; S~ 5 — сталь 3

Пробу охлаждают обдувом сжатым воздухом до потемнения или опусканием прибыльной части в воду. Вес пробы ~ 500 г. Металл раскисляют алюминием из расчета его* содержания в пробе 0,1—0,2%. При появлении раковин, крупных шлаковых включений, микротрещин и других дефектов проба бракуется.

Для анализа от пробы с помощью отрезного станка отделяют */з часть со

стороны нижнего основания. Затем место реза в течение 3—5 сек. дополнительно подшлифовывают на шлифовальном станке (вращающийся диск с наждачной бумагой). При обработке нробы'ве допускают ее перегрев из-за опасности появления дефектов: трещин, окисления, изменения структуры и др. Обработанная проба должна кметь плоскую без завалов поверхность. Чистота обработанной поверхности должна составлять —V^При анализе проб разной массы, в том числе листовых и стержневых, следует принимать во внимание влияние на результаты определения фосфора различия в массе анализируемых проб и применяемых эталонов [51]. В случае анализа листовых проб эрозия образцов возрастает по мере уменьшения толщины листа. Характерно, что, несмотря на увеличение в 2 раза эрозии проб толщиной 0,2 мм по сравнению с эрозией при толщине пробы 1 мм, интенсивность линии фосфора Р 178,3 нм Снижается примерно на 15%. Аналогичная картина наблюдается и при аналиае стержневых (пальчиковых) проб. Эрозия Стержневых проб диаметром 3 мм примерно в 2 раза больше эрозии проб диаметром 12 мм. При этом расхождение результатов'определения фосфора достигает 30—40отв.%, что вызвано как смещением градуировочных графиков, так и изменением угла их наклона.

Определение фосфора в чугунах на квантометре обычно также проводят в низковольтном искровом разряде [17. 29, 153, 169, 171, 362, 412, 629, 770— 772, 1025]. Спектральный [прибор — вакуумный квантометр, аналитическая линия Р 178,3 нм, среднеквадратичная ошибка'определений 3—5отн.%.

Источник света — низковольтная искра напряжением 500—1000 в, емкость 20 мкф, индуктивность 60 мкгн, сопротивление 3 (ш.^Остальные_условил, как при анализе стали.

Отбор проб для определения фосфора в чугуне на вакуумном квантометре производят в медные изложницы. Пробы получают в виде усеченного конуса с размерами: нижнее основание диаметром 35—40 мм, верхнее— 40—45 мм

155 и высота 10—30 мм, или же в виде тонкого диска диаметром 35—40 мм и толщиной 4—8 мм. Жидкий чугун наливают в изложницу ровной непрерывной струей при температуре ~ 1350°С, предварительно освободив его от шлака. Температура изложницы не должна превышать 50—100° С. При больших концентрациях углерода в чугуне (> 4,2% С) для предотвращения выпадения графита иногда 1169, 171) добавляют при отливке пробы в изложницу в небольших количествах висмут или теллур (~ 0,05% от веса пробы). Б случае появления раковин, крупных шлаковых включений, микротрещин и других дефектов проба бракуется. Перед взятием пробы дно изложницы должно быть чистым и свободным от окисных пленок. Для отбора проб чугуна с высоким содержанием углерода (более 4,2%) и содержанием кремния (более 0,8%) предпочтительнее проба, имеющая форму тонкого диска. Отобранные пробы затачиваются на плоскошлифовальном станке.

Для определения фосфора в стальной стружке различной формы в твердости ее прессуют [653, 654, 670] в брикеты диаметром 20 мм под давлением 7,5 т/смг или сплавляют в атмосфере аргона [409, 786].

Сплавлением в атмосфере аргона [409, 773, 786] готовят однородные образцы в виде дисков диаметром" 30 мм и толщиной 4 мм. Этим способом можно готовить не только пробы из металлической стружки, но также из болтов, гаек, заклепок, провол

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тр 32-230/2
табличка с адресом как крепить
узи на почки делают на тощак
программа обучения по от монтажников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)