химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

нение в качестве носителя при анализе U308 смеси AgCl cAgF (4 : 1) [855] повышает чувствительность и точность измерений.

Определение фосфора в платине производят в дуге постоянного или переменного тока силой 7 а на спектрографе повышенной дисперсии.

Пробу помещают в отверстие нижнего угольного электрода. Противо-электрод, заточенный на усеченный конус, располагают на расстоянии 2 мм от нижнего. Ширина щели спектрографа 0,025 мм, продолжительность экспонирования 2 мин. Эталоны готовят тщательным перемешиванием порошка платины с примесями (общая сумма' примесей ~ 0,5%) с последующим брикетированием смеси под давлением 2,5 т/см?. Чувствительность определения фосфора 1-10-2%.

Спектральное определение весьма малых количеств фосфора в окиси бериллия производят без предварительного концентрирования [36].

Пробу окиси бериллия, разбавленную угольным порошком в отношении 3:1, наносят с помощью раствора коллодия в этаноле на боковую поверхность графитового цилиндра диаметром 40 мм и длиной 80 мм. Высушенные в течение 15—20 мин. при температуре 100—150° С цилиндры с пробой служат нижними электродами обрывной дуги переменного тока (генератор ДГ-1 с прерывателем). Цилиндрический электрод приводится во вращательно-посту-пательное движение со скоростью перемещения поверхности 0,2 см/сек. Верхний угольный электрод имеет диаметр 6 мм и аналитический промежуток 2 мм. Продолжительность горения дуги и пауза равны 0,5 сек. Спектры регистрируют на спектрографе средней дисперсии при ширине щели 0,02 мм и токе 14 а. Продолжительность экспонирования3мин. Фотопластинки «спектрографические», тип III, предварительно сенсибилизированные в 20%-ном растворе этанола. Эталоны готовят растиранием Cu3(P04)2c чистой окисью бериллия. В эталоны и пробы в качестве внутреннего стандарта вводят 3% Bi203. Градуировочные графики строят в координатах AS — lgC. Аналитическая пара линий р 213,62—Bi 213,36 нм. Чувствительность определения фосфора 0,001 %. Средняя ошибка при определении концентраций фосфора порядка 0,1 % равна 5—6%, а для концентрации порядка 0,005 % колеблется в пределах 10—15 отн. %.

Спектральное определение микропримеси фосфора в окисях иттрия и гадолиния высокой чистоты производят на приборах большой дисперсии (типа ДФС-13 с решеткой 600 штрихов/мм).

Для анализа пробу помещают в каналы верхнего и нижнего угольных электродов. (Диаметр канала 2 мм, глубина 8 мм, толщина стенок 0,5 мм.) Источник возбуждения спектров — генератор ДГ-2. Для повышения чувствительности анализа до 5-10-*% используют низковольтный импульсный разряд, полученный при подключении в схему генератора ДГ-2 дополнительной емкости 36,5 мкф (вместо реостата дуги). При таком разряде вещества выходят из электродов в виде струй или факелов с эффективной температурой 7500 — 8000° С. Интенсивность линий фосфора при этом возрастает в 10—15 раз по сравнению с обычной дугой, получаемой от генератора ДГ-2. Средняя квадратичная ошибка определения 0,001 —0,1 % фосфора составляет 15—20 отн. % .

Определение фосфора в окиси тория осуществляют методом фракционной дистилляции с носителем. Наибольшую интенсивность аналитических линий дает применение в качестве носителя AgCl при отношении окись тория : носитель, равном 24 : 1.

Смесь образца с AgCl испаряют из канала графитового электрода, заточенного в форме рюмки и включенного анодом (дуга постоянного тока силой 12 а, аналитический промежуток 4 мм). Предел обнаружения фосфора 2-Ю~3%. Среднеквадратичная ошибка определений 3—8 отн. %.

152

153

Спектральное определение фосфора в трехокиси вольфрама высокой чистоты производят методом испарения (испаритель ФИАН) [97].

Температура испарения — 2300° С. Приемники с конденсатом возбуждают в дуге переменного тока. Спектры регистрируют на спектрографе еред-ней^дисперсии. Среднеквадратичная ошибка определения 6—16%. Воаможно также проведение спектрального определения следовых количеств фосфора н вольфраматах прямым методом [1048].

Определение фосфора в меди рентгенофлуоресцентным методом [480] осуществляют на рентгеновском спектрографе с трубкой с тонкостенным окошком и хромовым анодом.

Режим работы: напряжение 5 ток 35 ма, кристалл-анализа тор из кварца, атмосфера гелия, для регистрации излучения служит проточный пропорциональный счетчик. Для анализа медл, легированной теллуром, отбирают 10 г пробы в виде стружки и брикетируют ее под давлением 1 т!см2. Брикет помещают в держатель образцов, который вращается со скоростью 25 об/мин. Благодаря вращению образца уменьшается влияние поверхностных неодно-родностей. Чувствительность определения фосфора данным методом составляет 0,005%.

Квантометрнческое определение фосфора в сталях я чугунах

Определение фосфора в низколегированных сталях в вакуумной области спектра чаще всего проводят в низковольтном искровом разряде [16, 29, 47, 48, 116, 136, 165-167, 170, 232, 362, 406, 630, 632, 633, 656, 727, 756, 772, 774, 867, 953, 1025] со среднеквадратичной ошибкой 3—5 отн.%.

Для анализа используют вакуумный квантометр с обратной ли

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
печь барбекю купить
кастрюля пароварка
трафареты под покраску табличек
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)