химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

нератор ДГ-1), сила тока 6,5 а, через 2—5 сек. — 10 а. Средняя квадратичная ошибка единичного определения 10,2 отн. %.

Определение фосфора в ванадии и пятиокиси ванадия ведут на кварцевом спектрографе средней дисперсии [295, 296].

Для возбуждения спектров 40 мг пробы с углем полностью испаряют из анода угольной дуги постоянного тока. В качестве внутреннего стандарта вводят 0,5% Sn02 и 4% NiO. Интервал определяемых концентраций фосфора 0,001—1,0%. Аналитическая линия Р 253,6 нм. Среднеквадратичная ошибка единичного определения 12 отн. %.

Определение фосфора в мышьяке [240] ведут на спектрографе средней дисперсии.

Эталоны для области концентраций 5-10""*—5- Ю~2% готовят сплавлением фосфора с мышьяком в запаянной ампуле под вакуумом при температуре 600° С. Около 40 мг растертой пробы помещают в кратер нижнего угольного электрода диаметром 4 мм и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают 60 сек. при токе силой 16 а. Спектры возбуждают при помощи генератора ДГ-2 (сила тока 16 а). Аналитический промежуток 2,5 мм. Продолжительность экспонирования 30 сек. Аналитические линии: Р 253,4и Р 253,6 нм» Чувствительность определения фосфора 5-10~4%. Указанную чувствительность можно улучшить при анализе с предварительным концентрированием примесей. Для этого навеску пробы (-~ 1 г) помещают в испаритель, где окисляют мышьяк до As203 и отгоняют последний. Химическая обработка повышает чувствительность определения почти в 10 раз, но средняя ошибка определений увеличивается с 10—15% до 20—25 отн. %.

Для повышения чувствительности спектрального определения фосфора в сере высокой чистоты [95] рекомендуется метод вдувания порошкообразных проб в разряд дуги переменного тока при силе тока 20 а.

Порошки (навеска пробы 300 мг) узкой вертикальной струйкой вдувают в разряд между горизонтально расположенными угольными электродами. Спектры регистрируют 1 мин. на фотопластинках «спектрографические» типа III, на спектрографе средней дисперсии. Для работы используют синтетические эталоны серы с содержанием фосфора 1-IQ~*~ 1 • 10~а%. Перед съемкой спектров эталоны и исследуемые образцы перемешивают с особо чистым угольным порошком в отношении 1:1. На спектрограммах измеряют почернения линии Р 253,6 нм и фон вблизи нее. Градуировочный график строят в координатах 1ёЩя+ф)Цф]-\ёС.

В области малых концентраций график изогнут. Относительная чувствительность определения фосфора 1.10~4% (абсолютная 3-10~7 г). Средняя квадратичная ошибка для концентрации фосфора 5,5-10~4% равна 11%.

Спектрографическое определение фосфора в молибдене и его соединениях рекомендуется вести методом обогащения с помощью испарителя типа ФИАН [98].

150

151

Для этого пробу смешивают с угольным порошком в отношении 2 : 1, добавляют 0,03% Li в виде I,i2C03, 0,001% Au в виде НАчСЦ и 0,0002% AgBBHfle раствора AgN03, служащих в качестве внутренних стандартов. Пробу ( — 50 мг) помещают в отверстие угольного стаканчика высотой 12 мм (глубина отверстия 6 мм, диаметр 3,5 мм) и уплотняют стальным стержнем. Приемником служит угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный на плоскость и обожженный в течение 15 сек. в дуге постоянного тока силой 10 а. После обжига угля погружают на 1 мин. в бидистиллированную воду и еще влажными обрабатывают 15 сек. искрой при силе тока в первичной цепи трансформатора 4 а, емкости \ пф ж индуктивности 0,55 млгн. Стаканчик с пробой медленно нагревают в течение 30 сек. до 1000° С и по прекращении выделения желтоватых паров МоОз устанавливают приемник на расстоянии 3 мм от стаканчика. Далер за 1 мин. температуру' стаканчика повышают до 2000° Сив течение 2 мин. собирают' испаряющиеся примеси на приемнике. В это время температура стаканчика (по показаниям пирометра ОППИР-09) должна достигать 2200—2300° С. Спектры возбуждают в искровом разряде от генератора ИГ-2 (сложная схема) при силе тока 1,4 а, индуктивности 0,15 млгн, емкости 1 пф и величине аналитического промежутка 2 мм. Для регистрации спектра используют спектрограф средней дисперсии (ширина щели 0,015 мм) с экспозицией 20 сек.

Эталоны готовят из спектрально чистой Мо03 и (ГШ4)2НРСч. Аналитическая пара линий Р 255,3 — Ап 267,6. Градуировочные графики строят в координатах S — lgC или AS — lg С. Среднеквадратичная ошибка определения 10—20 отн. %.

Определение фосфора в уране и его соединениях обычно проводят с предварительным отделением основного компонента дис-тилляционными или экстракционными способами [619, 855, 1017, 1087].

При дистилляции с носителем [1017] образцы металлического урана переводят нагреванием при 800° С в течение 2 час. в U308, 240лг полученного окисла смешивают с 10 мг AgCl и 50 мг смеси помещают в угольные тигли диаметром 6 мм с глубиной отверстия 8 мм я диаметром 3,6 мм. Тигли с пробами разогревают 150сек.'при 2000° С и собирают примеси в течение 90 сек.на подставной электрод, расположенный на расстоянии 1,5 мм от тигля. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока силой бои фотографируют спектрографом повышенной дисперсии при ширине щели 0,01 мм. Приме

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамик про 9 к
лужники братья запашные цирк с другой планеты
монтаж систем мультирум
купить урну металлическую

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)