химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

ние между электродами поддерживают равным 1,5—2 мм; на щель спектрографа следует проектировать прианодный участок разряда. Диафрагмирование однолинзового конденсора следует производить таким образом, чтобы плотность почернения фона в области 290,00 нм равнялась 0,4—0,5 ед. Продолжительность экспонирования 45—90 сек. Кроме того, фотографируют спектр железа через девятиступенчатый ослабитель с использованием трехлинзовой системы освещения.

На полученных спектрограммах фотометрируют линию Р 255,328 нм и фон непрерывного спектра вблизи линии. Переход от почернений к интен-сивностям осуществляется с помощью характеристических кривых, построенных по маркам почернений ступенчатого ослабителя. Интенсивность линий находят вычитанием интенсивности фона из суммарной интенсивности (линии и фона).

По полученным средним значениям интенсивностей линий в спектрах эталонов строят градуировочные трафики в координатах: логарифм интенсивности линии (lg /д) — логарифм концентрации (lg С). Чувствительность определения фосфора 0,005%, средняя относительная ошибка метода 5—8%.

Определение фосфора в алюминиевых сплавах производят на спектрографе средней дисперсии с возбуждением спектра генератором переменного тока силой 10 а [617, 618].

Анализируемые пробы отливают в металлическую изложницу в виде стержней диаметром 6 мм. Для определения фосфора в интервале концен147 траций 2'10"4—2.10~2% применяют химическое обогащение. Экстракт выпаривают досуха, смешивают со 100 мв графитового порошка и испаряют из капала угольного электрода. Определение проводят по линии Р 255,49 нм. Градуировочпый график строят в координатах AS — lg С. Точность определений составляет 10—15 отн.%.

Определение фосфора в меди и медных сплавах осуществляют как с искровым [60, 261], так и с дуговым [41, 96, 297, 1091, 1196, 1197] возбуждением спектра. Искровым возбуждением пользуются в случае анализа бронзовых сплавов на приборах средней дисперсии с использованием метода фотометрического интерполирования. Постоянный электрод — медный, диаметром 8 мм, заточенный на полусферу; аналитический промежуток 2,5— 3,5 мм. Аналитические пары линий: Р 255,49—Си 252,7 нм, Р 283,3 — Си 284,4 нм ИЛИ Р 253,6 — Си 249,2 нм.

В случае дугового возбуждения [96] анализ ведут методом трех эталонов с возбуждением спектров проб в дуге переменного тока (генератор ДГ-1 или ДГ-2) при силе тока 4 а и межэлектродном промежутке 2 мм. Порошки эталонов и проб (в виде СиО) засыпают в угольные электроды. Эталоны и пробы разбавляют в отношении 5 : 2 угольным порошком. Угли предварительно обжигают 20 сек. в дуге постоянного тока при 18 а. Эталоны готовят на основе окиси меди. Примеси в основу вводят в виде FeP04 • 2Н20. Аналитическая пара линий Р 255, 328 — Си 263, 000 нм. Градуировочные графики строят л координатах AS— lgC Чувствительность определения фосфора 1-Ю-2 %. Средняя квадратичная относительная ошибка определения 5—10 отн. %.

Представляет интерес определение фосфора с помощью гяо-бульной дуги в качестве источника возбуждения спектра [1196-1197].

Для получения более воспроизводимых результатов опре деления целесообразно анализируемую пробу переводить в окисел (СиО). Для этого пробу помещают на торец массивного угольного или медного электрода (диаметром 10 мм) внутри камеры, заполненной кислородом, и включают на 2—3 сек. дугу с силой тока 9 а. За это время проба успевает полностью расплавиться и окислиться; потерь определяемых примесей не происходит. Предложенный метод позволяет определять 0,002—0,1% фосфора с ошибкой 14 отн.% и более 0,1% фосфора с ошибкой 5 отн.%.

В случае отбора проб импульсным электроконтактным пробоотборником [41] рекомендуется возбуждать одновременно два медных электрода. Для увеличения количества отбираемого вещества на поверхность пробы наносят тонкий слой машинного масла. Таким методом отбирают пробы бронз ОЦС, АЖМЦ и ОФ и лату-ней ЛС и ЛК. Спектры возбуждают в дуге переменного тока при 3 а и региструруют на спектрографе средней дисперсии в течение 40 сек. Аналитическая пара линий Р 255,3—Си 244,1 нм. Рассматриваемый метод отбора проб позволяет полностью устранить влияние «третьих составляющих» на результаты анализа.

Шлепкова [446, 447] разработала методику определения фосфора в медных сплавах на стилометре СТ-7.

Спектр возбуждают разрядом низковольтной искры от генератора ДГ-2 при токе 3,5 а и токе питания трансформатора 0,3 а. В качестве противоэлект-рода используют медный электрод, заточенный на усеченный конус. Аналитическая линия Р 604, 305 нм. Для сравнения берут линию N 594, 167 нм. Лучшая воспроизводимость достигается при большом введении фотометрических клиньев,ширине щели_0,06 мм и искровом промежутке 0,5 мм. Стабильное излучение начинается после 30-секундного горения искры и продолжается 1,5—2 мин. Продолжительность анализа фосфористой бронзы 4—6 мин. Квадратичная ошибка единичного определения 20%, что вынуждает производить несколько независимых отсчетов.

Определение фосфора в кальций-никель-фосфатном катализаторе ведут в дуге переме

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы для школьников в цао программирование
Установка и замена автостекол на Infiniti
курс дизайна квартиры
декоративные современные настенные полочки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)