химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

визатора — железные стержни диаметром 8 мм; вместо индукционной катушки используют два витка медпого провода диаметром 2 мм, намотанных на отклоненную вторичную обмотку высокочастотного трансформатора. Емкости конденсаторов разрядного контура увеличены до 64 мкф. Для увеличения жесткости разряда в промежуток подается водяной пар. В качестве аналитических линий используются линии Р 604,305 и Р 606,00 нм; область определяемых концентраций 0,07—0,15%, ошибка определения фосфора 6—8 отн.%.

Спектрографическое определение фосфора в ферросплавах

Условия, оптимальные для определения фосфора в сталях и чугунах, оказываются благоприятными и в случае определения фосфора в феррохроме [382, 424, 426].

144

145

Обычно принята следующая методика. Спектрограф кварцевый, средней дисперсии, с трехлинзовой конденсорной системой. Ширина щели спектрографа 0,02 мм. Промежуточная диафрагма — круглая. Источник возбуждения спектра — генератор ДГ-1 или ДГ-2 в дуговом режиме, сила тока 15 а. Величина аналитического промежутка 2»5 м, противоэлектрод — угольный или графитовый стержень диаметром 8—12 мм, заточенный на полусферу. Вес эталона или анализируемой пробы должен быть не менее 200 г. Фотографические пластинки «спектрографические», тип III. Продолжительность экспонирования 60—90 сек. в зависимости от чувствительности эмульсии, без предварительного обжига. Аналитическая пара линий Р 214,91— Сг 214,04 нм.

В этих условиях возможно определение фосфора в феррохроме, начиная с содержания от 0,02% и выше со средней квадратичной погрешностью результата, среднего из трех определений - 7 отн.%. Образцы содержат углерод в пределах 0,23—3,17%. Изменение содержания углерода не вносит ошибок в результаты определения фосфора. При необходимости производится учет влияния хрома на результаты определений содержания фосфора [420].

Определение фосфора в ферромарганце осуществляют аналогично определению его в феррохроме [382, 425, 426].

Порошкообразную пробу вводят в разряд в виде брикетов, содержащих смесь пробы с железным порошком в отношении 1 : 1. От тщательно перемешанной в агатовой ступке смеси'отбирают навеску в 1 г и прессуют ее в таблетку диаметром 7 мм, высотой 4 мм в стальной прессформе при давлении 3 т/см2. Для возбуждения спектров используют генератор ДГ-1 или ДГ-2 в дуговом режиМте; сила тока 14—15 а. Брикет помещают на металлическую подставку. Несмотря на применение разряда повышенной мощности, проба-таблетка к металлической подставке не приваривается. Величина аналитического промежутка 3,0 мм, величина промежутка разрядника 0,6 мм. Подставной электрод — угольный или графитовый стержень диаметром 8—12 мм, заточенный на полусферу. Съемку производят на пластинках «спектрографические» тип III при ширине щели спектрографа 0,02 мм, в течение 15—40 сек. в зависимости от чувствительности фотопластинок. Предварительный обжиг не производится. Для того, чтобы предохранить передний конденсор от брызг расплавленного металла, целесообразно ^установить экран с отверстием диаметром 5—7 мм на половине расстояния от источника до линзы (так, чтобы не уменьшить сечение пучка света, ограничиваемого диафрагмой на конденсоре"» или использовать защитную кварцевую пластинку.

Длина волн аналитических линий Р 213,620 — Fe 213,202 нм (использование для сравнения линий марганца или фона ухудшает воспроизводимость). Воспроизводимость результатов (средних из трех параллельных определений) характеризуется средней квадратичной ошибкой --'4 отн.%. Определяемое содержание фосфора >? 0,15%.

146

Спектрографическое определение фосфора в цветных сплавах

Определение фосфора в титане и его сплавах производят с использованием метода фракционной дистилляции [18, 216, 243, 245]. Применяя эффект фракционного испарения, благодаря которому на спектрограмме отсутствует сложный спектр титана и других компонентов сплава, можно существенно повысить чувствительность определения. Анализируемый порошок или стружку титана переводят в окись нагреванием в атмосфере воздуха при температуре 1000—1100° С. При необходимости ускорить этот процесс и при обработке некоторых трудно окисляемых образцов окисление производят в токе кислорода при температуре 900—1000° С. Как показывает опыт, ни в том, ни в другом случае не наблюдается потерь. Полученные окислы растирают в плексигласовой ступке.

Анализ выполняют на спектрографе средней дисперсии с применением дуги постоянного тока силой 8 а, проба — анод. Для усиления эффекта фракционного испарения к окиси образца добавляют смесь серы и углек ис-лого натрия (в отношении 1 : 5) [275]. Эталоны готовят механическим смешиванием чистой окиси титана с чистой Р205 или Mg2P207. При выполнении анализа 25 мг пробы (или 60 мг смеси пробы с серой и углекислым натрием) набивают в канал угольного электрода. Диаметр канала 3,5—4 мм, глубина 7—10 мм. Свет дуги фотографируют с однолинзовой осветительной системой, проектирующей на щель резкое изображение дуги, увеличенное в четыре раза [275]. Ширина щели 0,015 мм, высота не более 1,5 мм.

Расстоя

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как поправить крыло на авто с камерой
рекламма на окна
Купить квартиру на Арбате в жилом комплексе Власьевская Слобода
моноколесо rockwheel

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)