химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

одительности работы, так как на фотопластинку можно сфотографировать большее число спектров. Аналитические признаки приведены в табл. 23.

Куделя и Демьянчук [100, 101, 190—197] разработали методику определения фосфора в сталях и сварных швах, начиная от

концентраций 0,008—0,010% при средней относительной ошибке ± 3-7%.

В качестве источника света авторы используют генератор дуги переменного тока (ток дуги 14 а), противоэлектрод угольный. Съемку спектров производят без конденсора при расстоянии от разряда до щели 180 мм. Продолжительность экспонирования 30—45 сек. в зависимости от чувстви тельности пластинок. Метод позволяет проводить локальный анализ сталей и сварных швов.

К числу таких работ относится определение фосфора в многослойных швах л наплавках, изучение распределения его по длине и площади поперечного сечения швов, определение его в слое металла толщиной около 0,02—0,03 мм [194]. Применяя эту методику для исследования распределения фосфора по площади поперечного сечения сварных швов и наплавок, авторы установили, что фосфор в наплавленном металле, в отличие от проката, распределен весьма равномерно. Вследствие различий в концентрации железа в сварных швах по сравнению с концентрацией в стали и эталонах, возникают систематические ошибки при анализе по относительным интенсивностям линий. Поэтому для анализа сварных швов авторы рекомендуют использовать построение графиков по абсолютным почернениям линий.

Более подробные методики определения фосфора в сталях с дугой переменного тока для решения различных производственных задач приведены в работах [270, 308, 731, 750, 9191.

Кремпль и Бертрам [886] предложили спектральный метод определения фосфора в сталях при возбуждении спектра генератором низковольтной искры с электронным управлением.

Наилучшие результаты были получены при следующих параметрах генератора: емкость 6 мкф, индуктивность 150 мкгн и напряжение 1 кв. Наиболее подходящей линией для определения фосфора, по мнению авторов, является линия Р 317,5 нм. Из-за больших колебаний содержания железа в сталях в качестве внутреннего стандарта взят фон. Оба электрода берут в виде закругленных полированных на концах стержней из анализируемой пробы. Искровой промежуток 4 мм, обыскривание30 сек., продолжительность экспонирования 180 сек. Авторы вели определение фосфора по линиям Р 225,4 и Р 317,5 нм в пределах концентраций 0,01—0,86% с ошибкой единичного определения ±3 отн.%. Однако попытка Экхарда [652] воспроизвести условия возбуждения линии Р 317,5 нм, описанные в работе [886], не дала положительных результатов. Автор объясняет это наложением линий железа, олова И молибдена.

Определению фосфора в сталях и чугунах с возбуждением спектра в атмосфере воздуха на спектрографах с фотоэлектрической регистрацией и на обычных воздушных многоканальных квантометрах посвящено большое количество работ [127, 128, 363, 560, 562, 563, 729, 748, 749, 816, 817, 825, 939, 989]. Обычно определение ведут по линии Р 214, 911 нм, которая выделяется или узкой выходной щелью (0,02—0,04 мм) или отделяется от линии Си 214, 897 нм при помощи дополнительной призмы. Реже используют линии Р 213,62 и Р 253,48 нм. В качестве'внутреннего стандарта используют линию железа (например, Fe 273,9 нм) или фон. Противоэлектрод угольный диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус, межэлектродный промежуток 3 мм. Для возбуждения спектра используют низковольтный дуговой разряд со следующими параметрами: емкость 40 мкф, самоиндукция 50 мкгн, сопротивление 50 ом, образец — анод. Область определяемых концентраций 0,003—0,7% фосфора. Среднеквадратичная ошибка определений 5—6 отн. %.

Методы определения фосфора в чугунах мало отличаются от методов определения в сталях [10, 241, 318, 426]. Определение ведут при возбуждении спектров в дуге'переменного тока силой 8—12 а (генератор ДГ-1 или ДГ-2). Спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,015—0,020 мм, освещение с помощью стандартной трехлинзовой системы конденсоров. В качестве подставного электрода используется угольный (иногда никелевый) стержень большого диаметра (8—12 мм), заточенный на усеченный корус с диаметром площадки 2—3 мм [318]. Предварительный обжиг обычно не производится. Съемка на фотопластинки «спектрографические» типа III, в течение 30—60 сек. (в зависимости от чувствительности эмульсии). Аналитические пары линий: Р 213, 620 — Fe 213, 20 нм и Р 214, 911 — Fe 214,520 нм. Средняя ошибка единичного измерения 5 отн. %.

При возбуждении спектра фосфора разрядом конденсированной искры емкость генератора увеличивают до 24 пф и индуктивность до 1,5 мкгн. Применяют спектрограф средней дисперсии с трехступенчатым ослабителем; обыскривание 90 сек., продолжительность экспонирования 30 сек. Противоэлектрод медный. Аналитическая пара линий Р 255,32 — Fe 225,37 нм.

Разработан метод определения фосфора в сером чугуне [112] на несколько измененном стилометре СТ-7. Питание активирующего разрядника осуществляется от вторичной обмотки высокочастотного трансформатора; электроды акти

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровать кр12
Коврики Новлайн в салон Toyota RAV4 от 13 г.в.
интернет магазин подарков
курсы причесок не дорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)