химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

еделяют в фильтрате в виде синего фосфорномолибденового комплекса с N2H4-H2S04 в качестве восстановителя [705]. Недостаток метода — применение токсичных реагентов.

В металлическом железе фосфор при содержании его ниже 0,003% определяют экстракционно-фотометрическим методом в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса; при содержании фосфора выше 0,003% его определяют титриметрический методом после осаждения в виде фосфоромолибдата [1094].

Предложен экстракщионно-фотометрический метод определения 0,0002—0,01% фосфора в чистом железе в виде синего фосфорномолибденового комплекса без отделения Fe. Навеску растворяют в HN03 с добавлением Н202. Экстрагент — смесь и-бутанола и хлороформа, восстановитель — SnCL. Ошибка метода 0,0001% [834].

В металлическом никеле фосфор определяют фотоколориметрическим методом по желтой окраске фосфорномолибденовой гетерополикислоты после отделения ее экстракцией смесью бутилового спирта с СНС13 [81].

При определении фосфора в металлических никеле и кобальте фосфор выделяют с коллекторами соответственно состава

141

(MnO^-tNiO^-CH/)); и (Mn02)J.-(GoO)!(-(H20)z, образующимися в результате кипячения азотнокислого раствора, содержащего ионы Ni2+ или Со2+, Мп2+ и КМп04. Одновременно соединения Р(Ш) окисляются до POJ" [400, 403].

Для выполнения определения 10 г металла растворяют в 100 мл HN03 (1:1). Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах со 120 мл очищенного раствора Ni(N03)2 или соответственно Co(N03)2. [25 г Ni(N03)2-6H20 или Co(N03)2-6Н20 растворяют при нагревании в 200 мл HN03 (1 : 5), добавляют 15 мл раствора Mn(N03)2 (40 г/л Мп), воду до объема 400 мл, 80 мл 4%-ного раствора КМп04, нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане 15 мин. Через 30 мин. раствор фильтруют и разбавляют в мерной колбе до 500 мл. 1 мл полученного раствора содержит 0,01 г Ni или Co.]

Прибавляя 10 мл раствора Mn(N03)2 (40 г/л Мп), 100 мл 4%-ного очищенного раствора КМпОа, раствор нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане 15 мин. Осадку дают отстояться 30 мин. и отфильтровывают.

Осадок коллектора смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 20 мл горячей НС1 (1 : 1) с добавлением нескольких капель 30%-ного очищенного раствора Н202. Раствор кипятят, выпаривают до объема 40—50 мл и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл.

В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 20 мл полученного раствора и заканчивают анализ фотометрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса.

Для анализа металлического никеля применяют ионообменную смолу дауэкс-1 Х8. После отделения фосфор переводят в Н3Р04 и титруют NaOH в присутствии бромтимолового синего в качестве индикатора [874].

Предложен фотометрический метод определения микроколичеств фосфора в никеле и его сплавах, основанный на образовании комплекса желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты с бриллиантовым зеленым в смеси четыреххлористого углерода и бутанола (2 : 1). Экстракцию проводят в присутствии комплексона III и тиомочевины [402].

Спектральные методы

Спектрографическое определение фосфора в сталях и чугунах

Для определения фосфора в нелегированных сталях на кварцевом спектрографе средней дисперсии обычно используют генератор дуги переменного тока (типа ДГ-2) [331, 426]. Ток дуги 12—14 а, ток в первичной обмотке трансформатора — 0,4 а. Аналитический промежуток 2,5 мм, вспомогательный промежуток 0,6—0,8 мм. Подставной электрод — угольный стержень. Во избежание быстрого обгорания противоэлектрод диаметром 6 мм

142

лучше затачивать на полусферу, более удобны угли диаметром 8—12 мм, затачиваемые на усеченный конус с диаметром рабочей площадки ~ 3 мм. Фотопластинки спектрографические типа III. Аналитическая пара линий Р 214,914—Fe.214, 579 или 215, 018 нм. Нижний предел определяемых содержаний фосфора — 0,01 %.

Деревягиным [102] было предложено определять фосфор из порошкообразной пробы, чтобы устранить обеднение поверхностного слоя массивного образца, затрудняющее анализ. Порошок или мелкие стружки наносятся на торец нижнего железного электрода диаметром 8 мм до образования конуса максимальных размеров. После этого на 1 —2 сек. включается дуга для сплавления пробы. Затем электроды устанавливаются на расстоянии 1 —2 мм и генератор переключается в режим низковольтной искры.

Признаки для полуколичественного определения фосфора в сталях приведены ниже:

Р, % Интенсивность, им Р. % Интенсивность, нм

до 0,07 Р 604,305«|Fe 605,600 >0,2 до 0,3 Р 604,305 > Fe 605,600

>0,07до0,1 Р 604,305 < Fe 605,606 >0,3 до 0,4 Р 604,305 > Fe 605,600 >0,1 до 0,2 Р 604,305 < Fe 605,600

Для ускоренного определения фосфора в сталях можно использовать метод сравнения линий, аналогичный стилоскопическому. В данном случае сравнивать почернения, рассматривая под спект-ропроектором мокрую пластинку. Преимущество такого варианта перед способом фотометрического интерполирования заключается в возможности увеличения произв

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по пошиву штор при салонах штор мастер класс
курс бухгалтерия 1 с
Lowell 14852
цветы ранункулюс цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)