химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

емкостью 100 мл помещают 20 мл полученного раствора. Анализ заканчивают фотометрическим методом, определяя фосфор в виде синего фосфорномолибденого комплекса.

В металлическом уране фосфор определяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Навеску растворяют в HN03. Восстановители — Na2S03 и SnCl2. Определению не мешает до 500 мкг Si; As должен осутствовать [1167].

Фосфор в металлическом марганце определяют фотоколориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Фосфор предварительно отделяют от основной массы Мп осаждением с коллектором Fe(0H)3 в аммиачной среде.

138

139

Для выполнения определения к 1 г марганца постепенно прибавляют 15—20 мл HN03 (d 1,40), нагревают до растворения навески и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток выдерживают в сушильном шкафу при ^ 130° С в течение 1 часа. Прибавляют 10—15 мл HCI (d 1,19), нагревают 2—3 мин., прибавляют 60—70 мл воды и нагревают до растворения солей.

Приливают 1 мл раствора железоаммонийных квасцов [364 г N?UFe(S04)2' •12НгО растворяют при нагревании в 400 мл воды, прибавляют 15 мл НС1 (d 1,19), отфильтровывают, разбавляют водой до 1 л. 1 мл полученного раствора содержит ~ 0,04 г Fe.]

Прибавляют 10 г NH4CI, перемешивают, нагревают до кипения и осаждают Fe(OH)3, добавляя раствор МШОН (d 0,90) до намети ого запаха. Осадок сразу же отфильтровывают па фильтр, промывают его горячим 2%-ным раствором NH4CI, усредненным NH4OH по метиловому красному, и горячей водой.

Осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают горячей HCI (1 : 4), затем горячей водой, собираяфиль трат в стакан с осадком. Содержимое стакана кипятят до полного растворения осадка и вновь осаждают Fe(OH)3 (с добавлением 10 г NH4CI). Осадок отфильтровывают и промывают горячим 2%-ным раствором NH4CI, усредненным NH4OH по метиловому красному, и затем — горячей водой. Осадок смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают горячей HCI (1 : 4), затем горячей водой,^собирая фильтрат в стакан с осадком.

Раствор выпаривают до объема 40—50 мл, охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл.

В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 10 мл полученного раствора. Анализ заканчивают фотометрическим методом, определяя фосфор в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Содержание фосфора находят по калибровочному графику.

Фосфор в иоде определяют фотометрическим методом, основанным на отделении иода возгонкой при 60—70° С, экстракции фосфорномолибденового комплекса смесью бутанола и хлороформа и определении Мо в виде роданидного комплекса. Чувствительность метода 1-10~6%; средняя относительная ошибка 20—25% [2].

В металлическом железе определяют фосфор визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Фосфор отделяют от основной массы Fe с коллектором (MnO^-^FejOg),,-(Н20)г, который образуется в результате кипячения азотнокислого раствора, содержащего ионы Fe3+ и КМп04. Одновременно соединения Р(Ш) окисляются до Р043_ [394].

Для выполнения определения навеску металлического железа от 1 до 5 г, в зависимости от содержания фосфора, растворяют в 60—100 мл HN03 (1 : 1).

К раствору контрольного опыта прибавляют 60 мл очищенного раствора Fe(N03)3. При проведении анализа из навески, равной 5 г, раствор контроль-МО кого опыта предварительно выпаривают до объема 30 мл, после чего добавля* ют очищепный раствор Fe(N03)3.

К раствору навески, равной 5 г, добавляют воду до 500 мл и 25 мл 4%-иого раствора КМп04. К раствору меньших навесок, равных 1 или 2 г, добавляют воду до 250 мл и 50 мл 4%-ного очищенного раствора КМ11О4.

Раствор кипятят 5 мин. Через 30 мин. осадок отфильтровывают на фильтр и промывают 2 раза теплой водой.

Осадок коллектора смывают водой с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 20 мл горячей HCI (1 : 1) с добавлением нескольких капель 30%-ного очищенного раствора Н202, затем горячей водой. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка; если осадок не растворяется, прибавляют несколько капель 30%-ного очищенного раствора Н202, кипятят и выпаривают раствор до объема 15—20 мл. Раствор разбавляют в мерной колбе до 50 мл.

В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 10 мл полученного раствора. Анализ заканчивают фотометрическим методом, определяя фосфор в виде синего фосфорномолибденового комплекса.

Анализ можно закончить также визуальным колометрическим методом, для этого осадок коллектора растворяют в HN03 с добавланием раствора NaN02.

Описан фотометрический метод определения фосфора в чистом железе в виде синего фосфорномолибденового комплекса, экстрагируемого метилизобутилкетоном. Предварительно экстрагируют метилизобутилкетоном мешающие элементы [935].

Для определения содержаний фосфора порядка 0,0001 % в железе высокой чистоты предложен метод, заключающийся в отделении Fe электролизом с Hg-катодом. Затем отделяют посредством H2S сероводородную группу. Фосфор опр

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул купить интернет магазин
магнитные номерные рамки на авто
Подставка под цветы низкая Kitai ST9303
киркоров концерт я в нижнем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)