химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

Раствор охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл.

В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 20 мл полученного раствора и заканчивают анализ фотометрическим методом, определяя фосфор по

136

137

синему фосфорномолибденовому комплексу. Содержание фосфора находят по калибровочному графику.

Анализ можно вакончить также визуальным колориметрическим методом.

При содержании фосфора в хроме более 0,002% его определяют также фотоколориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Навеску растворяют в НС104. Для предотвращения улетучивания фосфора в виде РН3 во время растворения навески к НСЮ4 добавляют HN03.

Фосфор отделяют от Сг путем удаления последнего в виде Сг02С12. Анализ заканчивают фотоколориметрическим или визуальным колориметрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса [394].

При содержании фосфора более 0,015% рекомендуется гравиметрический молибдатно-свинцовый метод. После растворения навески хрома в смеси НС1 и Вг2 и окисления его хлорной кислотой фосфор отделяют от Cr(VI) с коллектором Fe(OH)3 в аммиачной среде. Фосфор осаждают в азотнокислой среде в виде фосфоромолибдата аммония, который затем растворяют в NH40H. Молибден, связанный с фосфором, осаждают из уксуснокислой среды раствором Pb(NOs)2 в виде РЬМо04.

Фосфор в хроме (> 0,03%) можно определять титриметрическим щелочным методом. Предварительно хром окисляют хлорной кислотой до Cr(VI) и отделяют от него фосфор с коллектором Fe(OHV, в аммиачной среде [91].

Фосфор в металлическом хроме (при содержании 0,0001 — 0,01%) определяют также визуальным колориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Предварительно хром окисляют до Cr(VI) раствором Н2Оа в щелочной среде и выделяют фосфор с коллектором Са(ОН)а. Навеску хрома растворяют в смеси НС1 и Вга. Для окисления соединений фосфора до Р043- применяют КМп04 [396, 460].

Имеется другой вариант колориметрического метода определения фосфора в хроме [1215]. После растворения навески в смеси царской водки и НС104 Сг переводят в Cr(VI). Фосфор осаждают аммиаком с А1 (ОН)3 в качестве коллектора. As и Ge удаляют, добавляя НС1 и НВг во время нагревания раствора с НС104.

В металлическом вольфраме и окиси вольфрама фосфор можно определять турбидиметрически в форме 3-стрихнин-1-фосфоро-12-молибдата. Фосфор осаждают из аммиачной среды с коллектором Na3As04, удаляют в присутствии HGOOH в виде AsCl3, и в остатке определяют фосфор. При навеске W03, равной 1 г, удается определить 5-10~6 г фосфора. Метод можно применить для определения фосфора в других металлах —Си, Mg, Сг, Мо, Mn, Со, Ni, Al, Ge [757].

Для определения микроколичеств фосфора в металлическом вольфраме применяют метод, описанный в работе [394].

Для определения фосфора в металлическом вольфраме [394] 5 г вольфрама помещают в платиновую чашку, приливают 20 мл HN03 (1 : 1) и по каплям 2—3 мл 40%-ной HP. Содержимое чашки слабо нагревают до растворения навески.

Раствор выпаривают до начала образования пленки у краев чашки. Прибавляют по каплям 4%-ный раствор КМп04 до неисчезающей фиолетовой окраски. Если выпал осадок H2WCv 2Н20, его растворяют перед окислением, добавляя по каплям 40%-ную HF.

Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 мл HN03 (d 1,40) и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К сухому остатку приливают 15 мл HN03 (1 : 1), нагревают и прибавляют по каплям 5%-ный раствор NaN02 до растворения выпавшей МпОа. Прибавляют 30 мл воды, нагревают раствор до кипения и вливают его в 150 мл кипящего 10%-ного раствора КОН. Осадок H2W04, приставший ко дну чашки, растворяют в 2—3 мл 10%-ного раствора КОН и присоединяют к основному раствору. Содержимое стакана нагревают до кипения, разбавляют горячей водой до 500 мл, перемешивают и охлаждают. Приливают 10 мл раствора Ca(N03)2, содержащего 0,02 г/мл Са, и перемешивают.

Через 2 .часа прибавляют еще 4 мл раствора Ca(N03)2 и перемешивают. Спустя 20 мин. осадок отфильтровывают. Промывают 4 раза стакан и 8 раз осадок на фильтре промывной жидкостью. [К 1 л 2%-ного раствора КОН прибавляют 20 мл раствора Ca(NOa)2 и перемешивают. Через 2 часа прибавляют еще 8 мл раствора Са (N03)2 и перемешивают. Спустя 20 мин. раствор отфильтровывают через двойной фильтр.]

Осадок растворяют на фильтре в 40 мл горячей HN03 (1 : 3) с добавлением нескольких капель^5-%-ного раствора NaNOa. Во время растворения воронку накрывают часовым стеклом. Обмывают стекло и промывают фильтр горячей водой, подкисленной HNOa. Раствор и промывную жидкость соби рают в стакан, в, котором проводилось осаждение, и выпаривают до объема 1—2 мл.

К раствору прибавляют раствор КОН до щелочной реакции, еще 50 мл 10%-ного раствора КОН и разбавляют водой до 250 мл. Повторяют осаждение Са(ОН)2 с половинными по сравнению с предыдущими объемами реактива. Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют, как изложено выше.

Полученный солянокислый раствор разбавляют водой в мерной колбе до 50 мл.

В мерную колбу

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где учат на аудитора в новосибирске
участки с домами на новой риге
Viessmann Vitodens 200-W 3.2-19
обучение маникюру петрозаводск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)