ления фосфора в галлии и индии основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты, которую восстанавливают в эфирном экстракте SnCl2. Галлий предварительно удаляют экстракцией эфиром в виде GaCl3. Чувствительность метода 2 -10_6% [77].

Описан радиактивационный метод определения фосфора (и таллия) в кремнии [134], основанный на измерении 6-излучения радиоактивных изотопов 32Р и 204Т1, активируемых тепловыми нейтронами при облучении в ядерном реакторе.

Фотометрический метод определения следов фосфора в кремнии заключается в обработке образца НС104, HNOs и HF и отгонке Si в виде SiF4. Анализ заканчивают фотометрически по реакции образования синего фосфорномолибденового комплекса; восстановитель — N2H4-HaS04. Максимальная ошибка при содержании > 1 -10_»% фосфора составляет ~ 10% [1011].

В металлическом германии фосфор определяют в виде синего фосфорномолибденового комплекса после растворения навески в смеси HN03 и НС1 и отгонки Ge в виде хлорида [926].

Описаны экстракционно-колориметрические методы определения микроколичеств фосфора в олове высокой чистоты [209, 339].

Метод, описанный в работе [209], заключается в растворении навески Sn в смеси HG1, Вг2 и КВг. Раствор выпаривают досуха, растворяют соли в разбавленной НС1. Фосфор определяют в виде синей фосфорномолибденовой гетерополикислоты, которую экстрагируют диэтиловым эфиром и затем восстанавливают раствором SnGl2.

При анализе ванадия для отделения V от фосфора использован Н-катионит. Фосфор определяют в виде синего фосфорномолибденового комплекса, который экстрагируют бутанолом [349].

Метод определения фосфора в металлическом ванадии и V206 без предварительного отделения V заключается в восстановлении V(V) до V(IV) раствором соли Мора и визуальном колориметрическом определении фосфора в виде сипего фосфорномолибденового комплекса, зкстрагент — эфир, восстановитель — SnCl2. Чувствительность метода 5• 10_*% [78].

Описано определение фосфора в мышьяке и трехокиси мышьяка [79] колориметрическим методом, основанным на образовании восстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Допустимое содержание As в растворе составляет 5 мкг. Полное удаление As достигается посредством его отгонки в виде AsGls после растворения пробы в смеси концентрированной HG1 и Вг2 и последующей экстракции AsCl3 при помощи СС14. При проведении анализа из навески, равной 1 г, чувствительность метода составляет 1-10"'%.

Фотометрический метод определения фосфора в мышьяке и арсениде галлия состоит в экстракции эфиром желтой фосфорномолибденовой кислоты и восстановлении ее SnCl2. As удаляют отгонкой в виде AsCl3. Чувствительность метода 5- 10_в%, ошибка 10% [340].

Фосфор в сурьме определяют визуальным колориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, получаемого восстановлением желтого фосфорномолибденового комплекса раствором SnGla в эфирном экстракте. Сурьму предварительно удаляют экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Чувствительность метода 4- 10-в% [76].

В металлическом хроме при содержании фосфора менее 0,005% фосфор определяют фотоколориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Навеску растворяют в НС1, насыщенной Вга, Сг(Ш) окисляют до Cr(VI) раствором НаОа в щелочной среде. Фосфор выделяют с коллектором Са(ОН)а. Осадок растворяют в HN03 и окисляют соединения Р(П1) до P(V) раствором КМп04 [394].

Для выполнения определения две навески хрома по 1,25 з (при содержании фосфора от 0,0004 до 0,002%) или одну навеску, равную 1 г (при содержании фосфора от 0,002 до 0,005%), растворяют при нагревании в 70 мл HCI (1 : 1), насыщенной Вг2; в процессе растворения добавляют небольшими порциями Вг2 по мере его улетучивания из раствора.

Раствор выпаривают до сиропообразного состояния. Прибавляют 2%-ный очищешшй раствор КОН до щелочной реакции и еще 500 мл. Прибавляют 20 мл 30%-ного очищенного раствора Н202. Нагревают раствор до полного окисления Сг и кипятят 15—20 мин. для разрушения Н202. Если Сг не окислился, к раствору по охлаждении вновь прибавляют 15—20 мл 30%-ного очищенного раствора Н2Ог, раствор нагревают и кипятят 15—20 мин. К охлажденному раствору прибавляют 8 мл раствора Ca(N03)2 (20 г!л Са).

Через 2 часа прибавляют еще 2 мл раствора Ca(NOs)2 и перемешивают. Через 20 мин. осадок отфильтровывают. Осадок промывают 2%-ным очищенным раствором КОН и растворяют в 30 мл горячей HNOs (1 : 3). Остатки Са(ОН)2 в стакане, в котором проводилось осаждение, растворяют в 15 мл горячей водой, подкисленной HNOs, и этим раствором промывают фильтр. Затем промывают фильтр горячей водой, подкисленной HN03. Раствор выпаривают досуха, прибавляют 5 мл HN03 (d 1,40). Приливают 15—20 мл воды, растворяют соли при нагревании и окисляют раствор 2 мл 4%-ного раствора KMnd. Раствор кипятят до выпадения Мп02, которую затем растворяют, прибавляя по каплям 5%-ный раствор NaN02 и продолжают кипятить до удаления окислов азота.

Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 20 мл НС1 (1:1).