химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

е.

При определении фосфора в ферромолибдене фосфор отделяют аммиаком [26, 89, 936] с Fe(OH)s в качестве коллектора.

В аликвотной порции анализируемого сернокислого раствора восстанавливают Fe3+ раствором NaHSOs и определяют фосфор спектрофотометрически, в виде синего ФМК, с N^-HJSOJ в качестве восстановителя [9361.

Описан фотометрический метод определения фосфора в ферромолибдене с использованием молибдена, содержащегося в анализируемой навеске, как реагента и N2H4-H2S01 как восстановителя [1100].

В ферромолибдене фосфор определяют также весовым молиб-датным методом. Фосфор выделяют осаждением в виде фосфоромолибдата аммония. Весовая форма —Ра06-24Мо03 [352].

Фотоколориметрический метод определения фосфора в ферромолибдене [891 основан на образовании желтого фосфорномолибденового комплекса и последующем восстановлении его тиомочевиной до синего фосфорномолибденового комплекса. Фосфор предварительно выделяют аммиаком с Fe(OH)s и окисляют соединения фосфора до Р043~ раствором КМп04.

В сплавах, содержащих вольфрам, для отделения фосфора от вольфрама используют способ, предложенный Федоровым [390], заключающийся в соосаждении фосфора с коллектором Са (ОН)а в щелочной среде. При анализе металлического вольфрама или ферровольфрама навеску растворяют в смеси HN03 и HF [394].

В сплавах на основе хрома фосфор определяют визуальным колориметрическим и фотоколориметрическим методами. Фосфор предварительно отделяют с Fe(OH)8 от Cr(VI). В присутствии вольфрама и молибдена проводят отделение фосфора осаждением с коллектором Са(0Н)2 в среде едкого кали 15].

Фосфор в феррохроме отделяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Восстановитель — N,H4-H8S04 [1100] или соль Мора [19]. Определению фосфора мешает присутствие свыше 150 мг Сг(Ш) в 100 мл раствора [11001.

Методы определения фосфора в феррохроме — гравиметрический, фотоколориметрический и титриметрический [352], по которому навеску растворяют в H2S04 в отсутствие окисляющих кислот, дают заниженные результаты вследствие улетучивания части фосфора в виде РН3 при растворении навески [399].

В силикохроме фосфор определяют гравиметрически молиб-датным, щелочным титриметрическим или фотоколориметричеШ ским методами. Навеску анализируемого материала растворяют в смеси HN03 и HF, окисляют соединения трехвалентного фосфора до пятивалентного и выпаривают раствор с H2S04. Фосфор отделяют с коллектором Fe(OH)3 в аммиачной среде от Cr(VI).

Фосфор в ферромарганце (при содержании его до 0,3%) определяют фотоколориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса; восстановитель —Fe2+ в присутствии тиомочевины или солянокислого гидроксиламииа. При содержании фосфора > 0,3% его определяют гравиметрическим магнезиальным методом; навеску растворяют в HN03, окисляют фосфор до Р043_ раствором КМп04, выделяют выпариванием H2Si03 и после прокаливания удаляют ее в виде SiF4. Остаток сплавляют с Na2COs и водный раствор плава присоединяют к основному раствору. Фосфор выделяют в виде фосфоромолибдата аммония, затем переосаждают магнезиальной смесью [88].

Фосфор в ферромарганце определяют также гравиметрическим молибдатным и титриметрическим щелочным методами с предварительным осаждением фосфора в виде фосфоромолибдата аммония [352].

В силикомарганце фосфор определяют фотоколориметрическим методом (при содержании фосфора от 0,025 до 0,25%) и щелочным титриметрическим (при содержании фосфора от 0,25 до 0,5%). Навеску растворяют в смеси HNOs и HF, окисляют соединения фосфора в сернокислой среде до Р043~ раствором КМп04. При анализе образца фотоколориметрическим методом в качестве восстановителя применяют Fea+ в присутствии NH2OH-HCl. При анализе образца титриметрическим методом фосфор выделяют в виде фосфоромолибдата [84].

В ферромарганце, ферросилиции, силикомарганце и ферромолибдене фосфор определяют фотометрически в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса [11351 с экстракцией его ме-тилизобутилкетоном. Ошибка метода 0,8—3,2%.

В магнитотвердых сплавах фосфор выделяют в виде фосфоромолибдата. Для устранения мешающего действия Ti, Nb и Zr применяют смесь двух комплексообразователей — HF и лимонной кислоты. Для связывания избытка HF прибавляют Н3В03 [46].

Определение фосфора в металлах и полупроводниковых материалах

В металлической меди фосфор определяют экстракционно-фото-метрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Навеску растворяют в HNOs, раствор окисляют NaBr03; экотрагент — смесь бутанола и СНС13 (1 : 3), восстановитель —-SnCl2 [1218].

В алюминии фосфор определяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Фосфор отделяют от алюминия осаждением из слабокислого раствора в форме

135

фосфата циркония совместно с гидроокисью титана. Осадок сплавляют с Na2C03 (для удаления Zr и Ti), плав выщелачивают водой. Чувствительность метода 1-10"4, абсолютная ошибка 5• 10_6%, для содержания фосфора 1-10-4 — 2-10_4% [120].

Визуальный колориметрический метод опреде

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на обслуживание газовых котлов бакси
SBA-0220
термостат защиты от замерзания
Манежи Graco

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)