химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

молибденового комплекса после растворения навески анализируемого материала в HN03, удаления Si отгонкой в виде SiF4, сплавления остатка с Na2G03, выщелачивания плава и присоединения полученного раствора к основному раствору [87].

Описан фотометрический метод определения фосфора в феррованадии в виде фосфорнованадиевого комплекса с экстракцией его метилизобутилкетоном. Мышьяк маскируют (NH4)2G4H4Oe или (NH4)aGa04, или удаляют в виде AsCl3 [1103].

Фосфор в феррониобии (ври содержании его от 0,01 до 0,20%) определяют фотоколориметрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса; восстановитель —Fea+ в присутствии тиомочевины и CuS04. Навеску разлагают сплавлением с Na202 с железном тигле. Затем плав выщелачивают насыщенным раствором NaCl [90].

Описан фотометрический метод определения фосфора в феррониобии, ферротитане и ниобиевой руде, включающий маскирование Ti или Nb в виде фторидов и экстракцию фосфорнованадие-вомолибденовой кислоты метилизобутилкетоном [1104].

Федоров [5] предложил фотоколориметрический метод определения фосфора в феррониобии в виде синего фосфорномолибденового комплекса с предварительным выделением его в виде фосфоромолибдата аммония. Навеску феррониобия растворяют в смеси HN03 и HF, соединения фосфора низшей валентности окисляют до РО|~ раствором КМп04. Фосфор отделяют от Fe и Nb, связанного в комплексное соединение с HF, осаждением в виде фосфоромолибдата, который потом растворяют в растворе NH4OH, содержащем винную кислоту и Н3В03. Чувствительность метода 1-10-8% [394, 891].

132

1 з феррониобия (или 0,5 г металлического ниобия) растворяют при нагревании в платиновой чашке в 14 мл IIN03 (1 : 1), куда прибавляют по каплям 4 мл 40%-ной HF.

При бурном растворении навески в чашку добавляют воду до прекращения вспенивания раствора. После растворения навески прибавляют еще 2 мл 40%-ной HF. Прибавляют по каплям 4%-ный раствор КМпОа до появления устойчивой фиолетовой окраски. Кипятят раствор 3—5 мин.; затем приливают по каплям 5%-ный раствор NaNOa до обесцвечивания раствора.

Содержимое чашки выпаривают до 15—20 мл; выпаривание раствора до объема мевее 15—20 мл недопустимо. Постепенно, при непрерывном перемешивании платиновой проволокой, прибавляют кипящий свежеприготовленный 16%-ный раствор молибденовокислого аммония до выпадения желтого осадка фосфоромолибдата аммония (обычно для осаждения фосфора расходуется от 20 до 40 мл реактива). Прибавляют еще 5 мл раствора молибденовокислого аммония. Раствор с осадком нагревают еще 10 мин. Через 30 мин. осадок отфильтровывают. Чашку и осадок на фильтре промывают по 5—6 раз холодным 5%-пым раствором NHaN03 в воде, подкисленной HN03; фильтрат отбрасывают.

Осадок, оставшийся в чашке, растворяют в 20 мл кипящего раствора NH4OH (1 : 1), содержащего виннокислый аммоний и борнокислый аммоний. 110 г винной кислоты и 2 з Н3В03 растворяют в 100 мл воды, добавляют 100 мл раствора NH4OH {d 0,90), перемешивают.1 Раствором из чашки промывают фильтр, собирают промывную жидкость в мерную колбу емкостью 250 .ад. Чашку и фильтр промывают 3 раза горячим раствором NHaOH (1:100), —3 раза горячей водой, 3 раза горячей HCI (1 : 50) и снова 2 — 3 раза горя чей водой. К раствору в мерной колбе прибавляют HCI (1 : 1) до кислой реакции и еще 20 мл, охлаждают и разбавляют водой до метки.

Б мерную колбу емкостью 100 мл помещают 5 мл полученного раствора и прибавляют 15 мл воды. Анализ заканчивают фотометрическим методом, определяя фосфор в виде синего фосфорномолибденового комплекса. Содержание фосфора находят по калибровочному графику.

Для определения фосфора в феррониобии экстракционно-фотометриче-ским методом навеску 0,1 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и растворяют на холоду в смеси 10 жл HN03 (сИ ,40) и 2—3 мл 40%-ной HF; раствор нагревают 3—5 мин.

Прибавляют 15 мл HClO* (d 1,57) и нагревают до начала выделения ее паров. Обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до начала выделения паров НС10*. Прибавляют 20 мл 2%-ного раствора NH4F, умеренно нагревают до растворения солей, охлаждают, разбавляют в мерной колбе до 100 мл и перемешивают. В том случае, если раствор мутный, его отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу.

Для определения фосфора в ферроцирконии и металлическом цирконии навеску 0,25—0,5 г, в зависимости от содержания фосфора, помещают в платиновую чашку, прибавляют — 0,2 г ванадиевокислого аммония, смачивают водойи растворяют на холоду в смеси 10 мл HN03 (d 1,40) и 2—3 мл 40%-ной HF; раствор нагревают 3—5 мин.

Прибавляют 15 мл НСЮ4 (d 1,57) и нагревают до начала выделения

133

ее паров. Чашку охлаждают, обмывают стенки ее водой и снова нагревают до начала выделения паров HCIO4. Прибавляют 25 мл 30%-ного раствора FeSCv7H20 в H2S04 (1 : 100), 20 мл насыщенного раствора Н3ВОа и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, разбавляют в мерной колбе до 100 мл и перемешивают.

В обоих случаях 20 мл полученного раствора помещают в делительную воронку и проводят экстракцию и фотометрировани

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профлист с15 купить арзамас
кольпоскопия видеокольпоскопия расширенная
обучение на визажиста с трудоустройством
реальный пробег гироскутера на одной зарядке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)