химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

1, 1006], смесь этилацетата и бутилапетата (7:3) [730].

Фосфор в железе и стали определяют экстрагированием фосфор-нованадиевомолибденовой гетерополикислоты к-бутанолом из азотнокислой среды [524]. Cr(VI) предварительно восстанавливают раствором SOs. Определению не мешают Si, S, Mn, Ni, Со,. Си, Al и ^ 30% Сг. При использовании в качестве экстрагента метилизобутилкетона [864, 1085] определению не мешают: 1% Сг, 80% Ni, < 78% Mn (при условии выделения Мп(ОН)2 с использованием предварительного восстановления), < 68% Мо, <20% W, < 30% V, < 5%Nb, Та или Ti (их маскируют добавлением тет-рафторборатов), < 5% В, < 10% Си, < 1% Zr и <0,2% As.

Лоунамаа и Фугманн [921] предложили экстракционно-фото-метрический метод определения фосфора в сталях, содержащих до 5% Si, 5% V, 20% W, 5% Ti, 2% Zr и 30% Сг.

По этому методу Сг отгоняют в виде Сг02С1г, остаточный Сг восстанавливают раствором S08. Ниобиевую, танталовую и воль128

фрамовую кислоты, выпавшие в ходе анализа, отделяют фильтрованием, Ti маскируют аскорбиновой кислотой, Zr — смесью комплексона III и виннокислого аммония. Фосфорномолибдено-вый комплекс экстрагируют изобутанолом, восстанавливают SnCl2, разбавляют до определенного объема метанолом и фотометриру-ют [1151].

При определении этим методом фосфора в сталях и сплавах, содержащих Nb.Ti и W, мы получили заниженные результаты, по-видимому, из-за соосаждения ионов Р048~ с Nb и Ti. Недостатки рассматриваемого метода отмечены в работе [1151]. Нами разработан экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в высоколегированных сталях. Навеску растворяют в царской водке, выпаривают раствор с НС104. Хром удаляют отгонкой в виде Сг08С18; остаточный Сг восстанавливают сульфитом натрия. Мешающее действие Ti, Nb и W устраняют добавлением NH4F.

Фосфор экстрагируют из среды НСЮ4 изобутанолом и восстанавливают желтый фосфорномолибденовый комплекс в органической фазе до синего комплекса. Экстракт гомогенизируют ацетоном и заканчивают анализ фотометрически.

Для определения фосфора в сталях навеску 0,25—0,5 з, в зависимости от содержания фосфора, растворяют при нагревании в 20—40 мл смеси (1 :3) HNO„ (d 1,40) и НС1 (d 1,19).

Раствор выпаривают с 15 мл НС104 до начала выделения ее паров. В том случае, если сталь содержит Сг, его удаляют отгонкой в виде Сг02С12. Прибавляют 1—3 мл насыщенного раствора Na2S03, 10—15 мл воды и кипятят 10 мин. Прибавляют 15 мл 2%-ного раствора NH4F, нагревают, отфильтровывают осадок, фильтр с осадком промывают горячей водой. Фильтрат охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл.

20 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, разбавляют до-50 мл НСЮ4 (1 : 50), прибавляют 10 мл 5%-hotd раствора молибде-новокислого аммония, содержащего 115 мл H2S04 {d 1,84) в 1 л, 20 мл йзобутанола и встряхивают 1 мин. Дают разделиться слоям, водный слой отбрасывают, к спиртовому слою прибавляют 15 мл раствора SnCl2. [iO sSnC\- 2НгО растворяют при нагревании в 25 мл НС1 (d 1,19). К 1 мл раствора прибавляют 200 мл 1 N H2S04 и перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение суток.]

Раствор встряхивают 1 миа. Дают разделиться слоям, водный слой отбрасывают. Спиртовой слой сливают в сухую мерную колбу емкостью 50 мл, споласкивают делительную воронку ацетоном, разбавляют раствор до метки ацетоном и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора и определяют содержание фосфора по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика в делительную воронку последовательно помещают различные объемы стандартного раствора дву-замещенного фосфорнокислого аммония (содержащего \ 0мкг Р/мл). Прибавляют 3 мл 2%-ного раствора NHiF, проводят- экстракцию и фотометриро-вание, как описано выше.

5 Аналитическая химия фосфора 129

Описано определение фосфора в чугунах и сталях с применением ионообменных смол. Fes+ предварительно отделяют на смоле амберлит IRA-410 [1178] или восстанавливают до Fea+ раствором ГШ2ОН-НС1 [1181]; одновременно V(V) восстанавливается до V(IV). Анализ заканчивают фотометрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса.

Отделение с применением катионита дауэкс-50 Х16 в Н-форме применено для фотометрического определения фосфора в быстрорежущих в нержавеющих сталях. Хлорнокислый анализируемый раствор предварительно восстанавливают SOa [776]. Определению не мешают < 4%V, < 5%Мо, < 30% Сг, а также Si, As, W.

Кулонометрический метод определения фосфора в железе и стали [758] состоит в осаждении фосфоромолибдата хинолиния, отделении осадка и титровании его электролитически генерированными ионами ОН".

Описан амперометрический метод определения фосфора в ста-' лях и металлическом никеле, основанный на применении в качестве титранта диантипирилметана [217], который образует с фосфорномолибденовой кислотой осадок, представляющий собой ее трехзамещенную соль, и окисляется на индикаторном Pt-злект-роде.

Определение фосфора в сплавах

Для определения фосфора в фосфористой меди применяют фотометрический метод, осн

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
схема щита korf acw cr1-33-s-s1/n
участок газ новая рига купить
наклейки орхидеи на мебель
заказать рекламный щит светщими буквам

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)