химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

Ca(N03)s • •4Н20 или 25 г СаС08 растворяют соответственно в 200—300 мл воды или минимальном количестве HN03 (1 : 5) при нагревании; в последнем случае раствор разбавляют водой до 200—300 мл. К раствору Ca(N03)2 добавляют 0,4 г Fe(N03)3.9На0, растворенных в 20 мл воды. Добавляют сухой СаС03 до образования его избытка в 2—3 г, кипятят и дают осадку отстояться

126

в течение 15—20 мин. На дне колбы под слоем Fe(0H)3 должен оставаться белый осадок СаС03. Раствор отфильтровывают и разбавляют водой в мерной колбе до 500 мл. 1 мл раствора содержит ~ 0,02 г Са.

Раствор II. 5 г карбонильного железа растворяют в 150 мл HN03 (1 : 2) при нагревании, раствор выпаривают до объема 40—50 мл, отфильтровывают и разбавляют водой в мерной колбе до 500 мл. 1 мл раствора содержит 0,1 г Fe.

500 мл раствора' I смешивают с 250 мл раствора II. Полученный раствор перемешивают. Спустя 5 мин. прибавляют еще 6 мл смеси растворов Ca(N03)a и Fe(N03)2. Через 15 мин. (и не более чем через 2 часа) осадок Са(0Н)2 + + Fe(OH)3, содержащий фосфор, отфильтровывают на фильтр с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают промывной жидкостью. (К 1 л 1,2%-ного раствора NaOH прибавляют 30 мл смеси растворов Ca(N03)2 и Fe(N03)3 и перемешивают. Через 5 мин. прибавляют 15 мл этой смеси и перемешивают. Спустя 10—15 мин. раствор отфильтровывают.)

Осадок растворяют на фильтре в 20—30 мл горячей HCI (1 : 1), накрыв при этом воронку часовым стеклом. Фильтрат собирают в стакан, в котором проводилось осаждение, обмывают стекло и промывают фильтр горячей водой, подкисленной НС1 г.

Раствор выпаривают до объема 50—60 мл, охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл.

20 мл полученного раствора'помещают в мерную колбу емкостью 100 мл. Анализ заканчивают фотометрическим методом, определяя фосфор в виде синего фосфорномолибденового .комплекса [86]. Содержание фосфора находят по калибровочному графику с учетом поправки контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах.

1 Если содержание As в стали превышает 0,01% (или содержание его неизвестно), полученный раствор выпаривают досуха. Прибавляют 10 мл НС1 (d 1,19) ненова выпаривают раствор досуха. Эту операцию повторяют еще 2 раза. Сухой остаток растворяют при нагревании в 25 мл HCI (1 : 1), приливают 10 мл 10%-ного раствора NHiBr и выпаривают досуха. Прибавляют 20 мл HCI (1 : 1) и нагревают до растворения солей.

При содержании в стали As до 0,02% анализ можно провести без его удаления; для этого при фотометрировании вместо раствора солянокислого гидроксиламина применяют 25 %-ный раствор NajS03-7H20 [394].

127

Предложены титриметрический и гравиметрический методы определения фосфора в железе и стали любой марки, основанные на осаждении хинолинфосфоромолибдата из раствора НСЮ4 + НС1. Осаждение проводят в присутствии винной кислоты и HN03; винная кислота препятствует осаждению хинолинниобо- и хино-линтанталомолибдатов, а также H8W04 [910]. Затем метод был видоизменен [921]. Для растворения фосфата Zr и окислов W, Nb, Та и Ti в анализируемый раствор прибавляют HF, которую потом удаляют при кипячении раствора с НВг; осадок хинолинфосфоромолибдата переосаждают из раствора НС104 + НО с добавлением Fe3+ и винной кислоты.

При определении фосфора в ниобиевой стали [963] ниобий связывают во фторидный комплекс, добавляя HF и связывая ее избыток Н3В08. Fe3+ восстанавливают раствором NaHS03H заканчивают анализ фотометрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса.

Осаждение фосфата в виде фосфоромолибдата аммония в присутствии F" и В038" при анализе высоколегированных сталей применила Голубцова 174].

Описаны два метода 1846] определения фосфора в сталях, содержащих Nb; один из них заключается в обработке анализируемого раствора раствором NaaW04 для соосаждения Nb и Та с вольфрамовой кислотой; осадок отделяют и в фильтрате определяют фосфор спектрофотометрически в виде синего фосфорномолибденового комплекса после экстрагирования растворителем. По мнению авторов, метод дает хорошие результаты при содержании < 2% Nb и < 1% Та. По другому методу фосфор определяют в осадке ниобиевой и танталовой кислот после обработки его раствором NaOH и Н80а, а также в фильтрате. Наша проверка показала, что первый из этих методов дает заниженные результаты.

Описаны экстракционно-фотометрические методы определения фосфора в сталях. Фосфор определяют в виде желтого фосфорномолибденового комплекса. В качестве экстрагентов применяют смесь бутанола и хлороформа (1 : 3) 1110, 1186]; смесь йзобутанола и хлороформа (2 : 1) [в последнем случае V(V) предварительно восстанавливают до V(IV)J и к-бутанол [Cr(VI) предварительно восстанавливают раствором S08]; определению фосфора при этом не мешают: < 30% Сг, С, Si, S, Mn, Ni, Со, Си и А1 [1198].

Фосфор определяют в виде синего восстановленного фосфорномолибденового комплекса с предварительным отделением Fe щелочью; в качестве экстрагента применяют амиловый спирт, [820], иаобутанол [64

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость сухой смеси для стяжки пола
ударно-волновая терапия в красноярске адреса
дешевые пластиковые беседки для дачи цены
air jordan купить ростов на дону

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)