химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

еделении содержания Мо в фос-форомолибдате аммония (титрование щелочью или марганцево-кислым калием, взвешивание в виде РЬМо04).

Последний метод применяют также для анализа хромо-никелевых сталей [506].

Описано отделение Ti и Zr от фосфора купфероном [1008] и отделение фосфора от W с Fe(OH)3 в среде NH4OH. Эти способы отделения фосфора приводят к заниженным результатам анализа, особенно при низком содержании фосфора в сталях.

В сталях, содержащих Ti, Zr и Nb, фосфор отделяют от этих элементов, предварительно связанных в растворимые фторидные комплексные соединения, с коллектором {MiaOs)х'(Те2Ог)д-(И20)г в азотнокислом растворе [394]. Соединения Р(Ш) окисляют КМп04 до ортофосфатов. С коллектором частично соосаждаются As, а также незначительные количества Ti, Zr, Nb и F. Определение заканчивают визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом. Для предотвращения мешающего действия F"-hohob к холодному раствору перед колориметрированием прибавляют Н3В03, связывающую Ё~-ионы в HBF4. Фотоколориметрический метод окончания анализа применим для анализа материалов, содержащих более 0,05% фосфора [394].

Федоровым [394] описан фотоколориметрический метод определения фосфора в сталях и сплавах, содержащих до 10% Ti, Zr и Nb. Навеску растворяют в смеси HN03 и НС1 и отделяют фосфор осаждением cFe(OH)3 в среде NH4OH. Осадок, содержащий фосфор, сплавляют с Na202; при этом соединения Р(Ш) окисляются до ортофосфатов, a Cr(III) до Cr(VI). В результате выщелачивания плава водой и фильтрования Р и Cr(VI) отделяют от Fe, Ti, Zr и Nb, находящихся в осадке. В фильтрате повторно осаждают фосфор с Fe(OH)3 в среде NH4OH для отделения от Cr(VI) и солей натрия. Осадок растворяют в НС1 и выделяют Si выпариванием досуха.

Для удаления Сг отгоняют его в виде Сг02С1а из хлорнокислой среды [394, 608, 845, 878].

В некоторых случаях для окисления соединений Р(Ш) до ортофосфатов применяют способ высушивания азотнокислого раствора навески и выдерживания остатка при 130° С; при этом Сг(Ш) окисляется до Cr(VI) [394].

Для определения фосфора в сталях, содержащих Ti, Nb, Та и W, предложен спектрофотометрический метод, основанный на образовании синего фосфорномолибденового комплекса; восстановитель — SnCl2 в присутствии Н3С304, HCOONa и НСООН [798].

Предложен [400] фотометрический метод определения фосфора в сталях, содержащих до 5% Ti, Zr, Nb и до 20% W. Метод основан на избирательном осаждении фосфора, по всей вероятности,

125 в виде фосфоровольфрамомолибдата аммония в присутствии нерастворимых соединений Ti, Zr и Nb. Фосфор затем отделяют от W и Мо со смешанным коллектором —Са(ОН)2 и Fe(0H)3 в щелочной среде.

Метод описан в двух вариантах. По 1-му варианту 0,5 г стали растворяют при нагревании в платиновой чашке в смеси 15—20 мл HNOa (1:1) и 2—3 мл 40%-ной HF.

К раствору прибавляют 4%-ный раствор КМпСч до устойчивой фиолетовой окраски, затем^ 5%-ный раствор NaN02 до полного ее исчезновения.

Прибавляют 20 мл 5%-ного раствора перекристаллизованного молиб-деновокислого аммония и выпаривают раствор досуха. Прибавляют 10 мл HN03 (d 1,40)] и снова выпаривают раствор досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К сухому остатку приливают 5 мл HNO (d 1,40), нагревают, обмывают стенки чашки горячей водой и продолжают нагревание до отделения осадка от дна чашки. Если осадок имеет бурый оттенок от присутствия Мп6\, прибавляют по каплям 5%-ный раствор NaNOa до исчезновения бурой окраски. Раствор с осадком переносят горячей водой из чашки в стакан емкостью 250 ма, смывая приставшие ко дну частицы осадка 15%-ньш раствором NaOH. Проверяют по индикаторной бумаге конго реакцию раствора и, если она стала щелочной, подкисляют раствор HN03 (d 1,40). Раствор перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 25—30 мин.

По 2-му варианту 0,5 г стали растворяют при нагревании в смеси 20 мл 5%-ного раствора молибденовокислого аммония, 5 мл HN03 (d 1,40) и 15мл HCI (d 1,19).

Раствор выпаривают досуха на водяной бане. Прибавляют 10 мл HN03 (d 1,40) и снова выпаривают раствор досуха; эту операцию повторяют еще раз. Сухой остаток осторожно нагревают на плите в течение 15 мин., затем в сушильном шкафу при ~ 130° С в течение 1 часа.

К сухому остатку прибавляют 5 мл HCI (d 1,19) и нагревают До растворения солей. На дне остаются нерастворимые соединения Ti, Zr, Nb, W и Mo. Прибавляют 50—60 мл горячей воды и нагревают на водяной бане.

Далее анализ продолжают одинаково по обоим вариантам метода. Прибавляют к раствору 15%-ный раствор NaOH до щелочной реакции и избыток 50 мл. Раствор перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 25—30 мин. Осадок отфильтровывают, стакан и осадок на фильтре промывают горячим 1%-ным раствором NaOH; фильтрат разбавляют водой до 500 мл.

К фильтрату прибавляют 15 мл смеси растворов Ca(N08)a и Fe(NOa)3 (растворы I и II).

Раствор I. 60 г Са(Ш3)2-4Н20 (х. ч.) растворяют в 200—300 мл воды, раствор отфильтровывают и разбавляют водой в мерной колбе до 500 л*.; Если реактив загрязнен фосфором, его очищают; 60 г

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
табличка номер дома своими руками
юбилейный концерт филиппа киркоова
обучение на монтажник кательных устаеовок
источник питания hts-150-48 (48v, 3.2a, 150w) производитель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)