химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

вором Na2S03, спектрофото-метрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса; восстановитель — SnCl2. Мешают Ti (> 0,5%) и Zr [893].

В высоколегированных сталях фосфор определяют также фотометрическим методом в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса после удаления Сг отгонкой в виде Сг02С12 [1108].

При анализе стали, содержащей более 15% W, навеску растворяют в CMeCH^HNO/.H HF, окисляют фосфор раствором KMnOj и отделяют его от W осаждением с Са(ОН)2 в среде КОН [394].

Если сталь содержит Ti, Zr, Nb и не содержит W, фосфор выделяют соосаждением с Fe(OH)3' раствором NH40H; затем отделяют от Ti, Zr и Nb сплавлением с Na202.

Для определения более 0,2% фосфора применяют титриметрический метод, по которому фосфорную'кислоту осаждают в виде фосфоромолибдата аммония (NH4)3P04-12Mo03-2H20. Осадок растворяют в титрованном растворе щелочи, избыток которой оттитровывают раствором HN03 [86].

При определении фосфора в стали, не содержащей W и содержащей менее 5% Сг, 2 в стали растворяют при нагревании в 70 мл HN03 (1 : 2) или в смеси 70 мл HN03 (1 : 2) и 10 мл НС1 (d 1,19); в последнем случае раствор выпаривают до состояния влажных солей. Прибавляют 10 мл HN03 и вновь выпаривают раствор до состояния влажных солей. Растворяют соли при нагревании в 10 мл HN03 с добавлением воды. Осадок кремневой кислоты отфильтровывают на фильтр (белая лента) с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей HNOs (1 : 100). Фильтр с осадком отбрасывают.

Если содержание Si превышает 3%, фильтр с осадком H2SiOa озоляют и прокаливают в платиновом тигле при 800—900° С. Осадок смачивают 2—3 каплями воды, добавляют 8—10 капель HNOa, 3—5 мл HF и выпаривают досуха. Остаток сплавляют с углекислым натрием при 1000—1100° С, плав выщелачивают водой при нагревании и прибавляют HN03 (1 ; 1) до разложения карбонатов (прекращения вспенивания). Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату.

123

К кипящему фильтрату прибавляют 5—10 мл 4%-ного раствора КМп04 и кипятят до выпадения осадка Мп02, Прибавляют по каплям 5 %-ный раствор NaNOa до растворения осадка и кипятят до удаления окислов азота.

Если содержание As в анализируемом! образце более 0,01%, его удаляют отгонкой в виде AsCl3 из солянокислого раствора с добавлением NH4Br. Затем раствор переводят в азотнокислый двукратным выпариванием с HNOs до состояния влажных солей.

Раствор охлаждают, прибавляют к нему раствор NH«OH (d 0,90) до начала выпадения Fe(OH)3, которую растворяют в HN03, прибавляют еще 5 мл HNO,.

Раствор нагревают до 50—60° С, прибавляют 50 мл молибденовой жид-Кости. [Готовят смешиванием двух растворов: 36 'г молибденовокислого аммония растворяют в 30 мл раствора NH4OH и 50 мл воды (раствор 1); 115 мл раствора NH4OH осторожно вливают в 575 мл HN03 (1:1) и добавляют 230 мл воды (раствор II). Эти растворы охлаждают и смешивают, осторожно вливая раствор I в раствор II при взбалтывании. Полученный раствор выдерживают в течение 48 час. Перед применением его фильтруют.)

Раствор вабалтывают до выпадения желтого осадка фосфоромолибдата аммония. Осадку дают отстояться в течение 2—3 час.

Осадок отфильтровывают на фильтр (синяя лента)~с добавлением беззольной бумажной массы и промывают HNOs (1 : 100) до удаления ионов Fea+, а затем 1%-ным раствором KN03 для удаления свободной HN03. Фильтрат отбрасывают.

Фильтр с осадком помещают в колбу, в которой проводилось осаждение, и приливают 25 мл нейтральное воды (дистиллированную воду кипятят до удаления С0а, охлаждают и титруют раствором NaOH (HNOs) до слаборо-аовой окраски по фенолфталеину). Прибавляют 5 капель 1%-ного раствора фенолфталеина, разрывают фильтр стеклянной палочкой на мелкие части а взбалтывают содержимое колбы. Приливают титрованный раствор NaOH до появления красной окраски и взбалтывают содержимое колбы до растворения осадка. Прибавляют еще 3—5 мл раствора NaOH, обмывают стенки колбы нейтральной водой и титруют избыток щелочи раствором HNOs до исчезновения Красной окраски.

Метод неприменим для анализа сталей, содержащих Ti, Zr, Nb и более 5%,, W.

С целью маскирования Сг3+ и Ni2 + при использовании фотометрического метода определения фосфора в хромо-никелевых сталях иногда применяют фтор-ионы [892]. Некоторые авторы используют NaF для предотвращения возможности взаимодействия МоОГ с SnCl2 [189].

Лендель и др. [210] для отделения фосфора от больших количеств железа восстанавливают последнее до двухвалентного и осаждают его в виде основной уксуснокислой соли; фосфор остается в растворе. Авторы рекомендуют также отделять мешающие элементы на ртутном катоде или щелочью. Ими описаны методы определения фосфора в черных металлах, основанные: 1) на определении его содержания в виде фосфоромолибдата аммония (взве-124 шивание в виде Mg2P207); 2) на определении веса или объема фосфоромолибдата аммония (взвешивание после высушивания осадка при 110, 130 или 450° С, измерение объема осадка после центрифугирования) и 3) на опр

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат аппаратуры
Фирма Ренессанс лестницы челябинск - качественно, оперативно, надежно!
стул посетителей изо хром
кладовка личных вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)