химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

диаметром 30,5 мм. При прессовании давление повышают в течение 30 сек. до 3,8 т/см2, затем оставляют в течение 30 сек. постоянным. Брикеты анализируют без дальнейшей обработки. Длительность анализа доменного шлака составляет 35 мин. Относительная ошибка определения 1—2%.

Определение фосфора в шлаках кислородного конвертора [871] ведут на рентгенофлуоресцентном квантометре с использованием трубки с родиевым анодом. Режим работы: напряжение 50 кв, сила тока 40 ма, длительность аналиаа 4—6 мин. Аналогичные условия испольауют при анализе руд, агломерата и огнеупорных материалов. Для анализа измельченную пробу шлака прессуют в алюминиевых капсулах с бурой (для связки) при усилии прессования 30 т.. Образцы имеют форму дисков диаметром 40 мм и толщиной 7 мм. При использовании проб, полученных путем сплавления, получают более точные результаты, чем при использовании проб, изготовленных механическим перемешиванием.

Анализ мартеновских шлаков на содержание фосфора [875] осуществляют также из прессованных брикетов.

Определение фосфора в окисных фосфор-кремниевых пленках на кремниевых подложках [1010] ведут рентгенофлуоресцентным методом. Для анализа используют полированные образцы в виде таблеток диаметром 25 мм и толщиной 0,18—20 мм. Окисный слой на субстрате толщиной 700 нм получают при температуре 1250° С в атмосфере влажного кислорода. Фосфор определяют на вакуумном спектрометре (трубка с хромовым анодом). Кристалл-анализатор — ЕДДТ. Детектор — проточный пропорциональный счетчик с амплитудным анализатором. Давление в спектрометре 0,1 мм рт. ст.

Рентгенофлуоресцентное определение фосфора в горных породах, рудах, концентратах, шлаках и окислах

Рентгенофлуоресцентное определение фосфора в различных горных породах [146] ведут в гелиевой среде. Счетчик проточный пропорциональный, счетный газ — смесь метана с аргоном. Для устранения влияния межэле120

121

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В СТАЛЯХ, СПЛАВАХ, МЕТАЛЛАХ И ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ

Химико-аналитические методы

Определение фосфора в сталях в чугунах

Выбор метода определения фосфора в сталях зависит от его концентрации. Для определения содержаний фосфора до 0,05% лучшим является фотоколориметрический метод, основанный на образовании желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты и восстановлении ее в среде НС1 ионами Fe2+ в присутствии NH2OH-HCl до синего комплексного соединения. Соединения Р предварительно окисляют до Н3Р04 раствором КМп04 или до фосфатов сплавлением с Na202. Применение HN03 для растворения навески исключает потери фосфора в виде РН3 [86, 104].

При определении фосфора в нелегированных чугунах и сталях гравиметрические методы [104, 210] применяют редко — лишь в качестве арбитражных методов. Иногда применяют гравиметрический молибдатно-свинцовый метод определения фосфора с предварительным осаждением его в виде фосфоромолибдата и растворением полученного осадка в NH4OH [352 , 565] и молибдатно-магнезиальный метод [352, 550].

Титриметрический метод с выделением фосфора в виде фосфоромолибдата аммония [31, 85, 91, 550, 885] и фотоколориметрический метод, основанный на образовании синего комплексного соединения фосфора [50, 85, 494, 495, 557, 819], применяют более широко. Используют также фотоколориметрический метод определения фосфора, основанный на образовании фосфорнованадиевомолибденового комплекса [22, 662, 1078]. В последнем методе после растворения навески к анализируемому раствору прибавляют NaF.

Описаны гравиметрические и титриметрические методы определения фосфора в сталях с применением о-оксихинолина [113].

При анализе ванадиевых сталей V(V) восстанавливают до V(IV). Как восстановитель применяют, например, Na2S03 [468].

Для анализа сталей часто используют визуальный колориметрический метод, основанный на образовании желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты, которую экстрагируют эфиром и восстанавливают SnCl2 до синего комплесного соединения; интенсивность окраски эфирного слоя сравнивают со шкалой эталонов [70 , 311, 394 , 448, 459].

При определении фосфора в сталях, содержащих менее 5% W, навеску растворяют в смеси HN03 и НС1, выделяют H2W04 кислотным гидролизом, затем выделяют H2SiOs. При содержании Si в образце, более 3%, его удаляют в виде SiF4, остаток сплавляют с Na2COs и присоединяют раствор плава к основному фильтрату.

122 '

При содержании As в образце выше 0,01% его удаляют отгонкой в виде AsCl3.

При определении фосфора в сталях, содержащих более 5% Сг, последний окисляют до Cr(VI) раствором (NH4)2S208, фосфор окисляют до P(V) раствором КМп04 и отделяют осаждением с Fe(OH)3 в аммиачной среде. В случае анализа образца, содержащего более 5% Ni и менее 5% Сг, фосфор также осаждают с коллектором Fe(OH)3 в аммиачной среде. Анализ заканчивают фотоколориметрическим методом, основанным на образовании синего восстановленного фосфорномолибденового комплекса.

В сталях, содержащих большие количества Сг и Ni, фосфор определяют после растворения анализируемого образца в НС104 и восстановления Сг20?~ до Сг3+ раст

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
последовательность увольнения по медицинским показаниям
купить журнальный столик из дерева со стеклом beauty style 14
старлайн а61
дистанцеонные курсы по кадрам

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)