химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

30 кв, индуктивность 10 мкгн, емкость 0,005 мкф, сила тока 10 а; 12 цугов за полупериод).-В качестве внутреннего стандарта используют кобальт (содержание 0,04%). Градуировочные графики строят в координатах отсчет—концентрация элемента. Интервал определяемых концентраций фосфора 0,4—1,0%. Средняя квадратичная ошибка измерений 5 отн.%.

Кваитометрическое определение фосфора в шлаках и агломератах

Наибольшее распространение при определении фосфора в шлаках имеет метод брикетирования без предварительного сплавления [543, 642, 666, 769, 852, 1079]. Спектральный прибор — вакуумный квантометр с обратной линейной дисперсией 0,3—0,8 нм/мм; продувка штатива аргоном, скорость продувки 2 л/мин. Аналитическая линия Р 178,3 нм. В качество противоэлектро-да используют серебряный пруток диаметром 5—6 мм, заточенный на конус с углом при вершине, равным 90°. После каждого обыскривания противо-электрод очищают жесткой волосяной кисточкой. Межэлектродный промежуток составляет 5 мм, проба — катод. Время обжига 20 сек. Продолжительность экспонирования 20 сек. Каждая проба обыскривается 3 раза.

Для возбуждения спектров применяют низковольтный искровой разряд со следующими параметрами разрядного контура: емкость 10 мкф, индуктивность 60 мкгн, сопротивление 5 ом (первый режим); емкость 20 мкф, индуктивность 60 мкгн, сопротивление 3 ома (второй режим).

119

Напряжение в обоих режимах 500—1000 в и частота следования поджигающих импульсов 50 гц. Первый режим рекомендуется использовать при анализе таблеток уменьшенного диаметра. Таблетки имеют размеры: диаметр 32 ли, высота 4 мм или диаметр 15 мм, высота 9 мм. В соответствии с размерами и усилие прессования будет 30 т для большого диаметра или 10 т для меньшего.

Подготовку проб осуществляют следующим образом. Отобранный в металлическую ложку расплавленный шлак в количестве 300 г выливают на стальную плиту. Затем шлак дробят в щековой дробилке 3—5 сек. до получения кусочков размером не более 4 мм. После квартования 30—40 г шлака истирают до величины зерна 0,074 мм. Для получения большого брикета (ф 32 jhwit) 1,5 г шлака смешивают с 5 г графитового порошка, 0,3 г окиси кобальта или окиси никеля (внутренний стандарт). Для получения малого брикета навески должны быть следующими: 2,5 г графита, 0,15 г окиси никеля или кобальта, 0,75 г шлака. После перемешивания прессуют таблетки нод давлением 4 т/см2 с продолжительностью выдержки 15 сек. Общее время, затрачиваемое по подготовку таблетки, составляет 8—10 мин. Диапазон определяемых содержаний фосфора (Р2Оо) составляет 0,6—5,0%. Средняя квадратичная ошибка определения —-3 отн.%.

Определение фосфора в шлаке можно также проводить с применением брикетирования после сплавления шлака с плавнем [568, 822, 1029]. Состав брикета [568]: 0,5 г шлака, 3 г плавня (0,32 г В203, 2,21 г Ы2В40,г5НаО, 0,245 г Соа03, 0,232 г SrO и 0,001 г ВеО) и 7 з графитового порошка. При таком составе содержание анализируемых элементов в брикете становится сравнимым с содержанием их в стали. Спектры возбуждают в высоковольтной искре напряжением 12 кв, силой тока 1т9 а, разрядной емкостью 7000 мкф и индуктивностью 720 мкгн. Продолжительность обжига 10 сек., накопления — 20 сек. В качестве линии сравнения используют Sr 338,07 нм. Максимальная определяемая концентрация фосфора ~ 1%.

Определение Р в офлюсованном агломерате [868-869, 1079] проводят на вакуумном квантометре по линии Р 178,27 нм. Анализируют твердые прессованные образцы, изготовленные из смеси 1,5 г агломерата, 5 г графитового порошка, 1,5 г буры и 0,75 г окиси кобальта (внутренний стандарт). Образцы прессуют под давлением 15 т в таблетки диаметром 18 мм и высотой 12 мм. Анализ ведут с графитовым противоэлектродом в высоковольтной искре со следующими параметрами: напряжение 15 ке, емкость 0,007 мкф, индуктивность 360 мкгн, сопротивление остаточное, аналитический промежуток 5 мм,' вспомогательный 3 мм. Предварительное обыскривание 20 сек., продолжительность накопления 20 сек. Общая продолжительность анализа 20 мин., включая подготовку пробы.

ментных наложений, жесткого фонового излучения и детекторных Щумов используют амплитудный анализатор импульсов. Эталоны составляют из стандартных проб диабаза, гранита, апатит-периодотитовых и других горных пород. Диапазон определяемых концентраций пятиокиси фосфора 0,10— 0,50%. Среднее отклонение 0,03%. Большей точности анализа можно достигнуть посредством спекания или сплавления порошка пробы и учета межэлементных наложений.

Рентгенофлуоресцентное определение фосфора в агломератах железных руд и доменных шлаках производят [1124] на одноканальном вакуумном спек» трометре по линии Ка. Особое значение имеет подготовка пробы. Путем прессования образца с волокнистым связующим материалом добиваются соответствующей твердости и однородности. Для этого 20 г образца, измельченного до крупности менее 125 мк, смешивают с 4 г порошкообразного хлопкового волокна и перемалывают в течение 3 мин. на дисковой мельнице. Из полученной смеси прессуют два брикета весом по 7—10 г

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамья чугунная варшава
установка маяка автофон gps se+ маяк
настенные часы в москве
кпс-1м60-но-мв220 подключение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)