химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

а конус

116

117

с площадкой основания диаметром 2 мм. На один участок фотопластинки спектр экспонируют трижды в течение 15 сек. Определение фосфора проводят по аналитической паре линий Р 213,62 — Si 212, 299 нм. Эталоны готовят на основе образца почвы с содержанием фосфора 0,075%, добавляя соответствующие количества фосфора в виде Са3 (Р04)2. Интервал определяемых концентраций 0,04—1,2% фосфора. Средняя ошибка определений 10 отн. %.

Определение фосфора в осадочных породах ведут в дуге переменного тока силой 8—10 а на кварцевом спектрографе средней дисперсии [230]. Пробу для анализа измельчают и просеивают через сито с размером ячеек ОД мм. К 1 з вещества прибавляют 2 мл раствора, содержащего 10 г Со (СН8СО0)2 в 1 л воды. Порошок высушивают, вновь просеивают и набивают отверстие угольного электрода глубиной и диаметром 3 мм (при анализе без внутреннего стандарта используют для набивки 20 мг пробы). Перед съемкой спектров на конец электрода наносят 1 каплю воды, а в момент зажигания дуги сближают электроды и вновь их раздвигают после образования королька.

Эталоны изготовляют па силикатной и карбонатной основах, иногда эталонами служат естественные образцы, проанализированные химически. Гра-дуировочные графики строят в координатах AS — lg С или S — lg С. Аналитическая пара линий Р 255,4—Со 258,7 нм. Определение фосфора в силикатных породах возможно вести также в искровом режиме [725].

Спектральное определение фосфора в рудах, минералах и горных породах [141, 411, 967, 1193] ведут полу количественным методом. Несмотря на низкую температуру кипения фосфора, испарение его из некоторых минералов, например апатита, идет замедленно. Для анализа 10 мг образца смешивают с 20 мг чистого графита и помещают в кратер угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12—13 а) с продолжительностью экспонирования 1—2 мин. (до полного выгорания пробы). Одновременно со спектром образца снимают спектр железа и алюминия. Определение ведут визуальным сравнением определяемых линий со стандартами. Чувствительность определения фосфора 0,1 %. При содержании фосфора 0,3—1% на спектрограммах появляются молекулярные полосы РО с кантами 324,63, 325,53 и 327,05 нм; молекулярные полосы иногда применяют для определения фосфора [141].

Определение фосфора в фосфатной породе атомно-абсорбционным методом по уменьшению оптической плотности пламени смэси ацетилен—воздух ведут по линии Sr [ИЗО] или линии Са [1096]. Для этого [1097]анализируемую пробу (0,1 г) обрабатывают 10 мл конц. HF и 5 мл HN03 при нагревании. Остаток высушивают, добавляют к нему 1 мл конц. НС1 и фильтруют. Фильтрат пропускают через колонку, наполненную смолой амберлит Ш-120 в Н-форме. Смолу промывают 100 мл 0,015 N HCI и элюат разбавляют до 250 мл; в случае необходимости проводят дальнейшее разбавление, К полученному раствору добавляют равный объем раствора, содержащего Sr (60 мг/мл). Градуировочные графики строят, измеряя оптическую плотность пламени при введении в него растворов, содержащих 30 мкг/мл Sr и переменные концентрации фосфора. Градуировочные графики линейны в интервале концентраций фосфора до 5 мг/мл.

Определение фосфора в урановой руде [368] ведут методом испарения. Навеску пробы 100 мг помещают в графитовый тигель глубиной 6 мм идиат

метром 4 мм и нагревают до 2000° С в течение 1 мин. Над тиглем на расстоянии 1 мм помещают угольный электрод для концентрирования на нем паров пробы. При возбуждении спектров этот электрод является нижним. Противо-электрод затачивают на усеченный конус. Источником возбуждения служит дуга переменного тока силой 10 а с продолжительностью экспонирования 35 сек. Аналитическая линия фосфора Р 255,32 нм. Градуировочные графика строят в координатах lg / — lg С. Расхождение результатов с данными других методов достигает 10 отн.%.

Определение фосфора в сырье и шлаках фотоэлектрическим методом в атмосфере воздуха ведут обычно с помощью движущейся ленты [787]. Для этого пробу сплавляют с плавнем при 13003 С, измельчают до размера частиц 120 мк и' наносят тонким слоем на липкую ленту. Анализ неразбавленных проб невозможен из-за сильного самопоглощения. Коэффициент разбавления 1 : 20 (для агломератов 1 : 40). Лучшим плавнем является бура. Ленту протягивают между электродами высоковольтной искры (напряжение 20 кв емкость 0,007 мкф, индуктивность 100 мкгн). Для определения используют линию Р 214,91 нм. Градуировочные графики для анализа доменных, мартеновских и томасовских шлаков, агломератов и цементов почти полностью совпадают. Продолжительность анализа 7—8 мин.

Фотоэлектрическое определение фосфора в растворах шлаков ведут с помощью электрода «вакуумная чашка» [164]. Вследствие изменения пористости графита от электрода к электроду и связанного с этим уменьшения точности анализа используют серебряные электроды с тефлоновой чашкой (канал диаметром 0,7'мм и длиной 18 мм). Противоэлектрол — серебряный стержень диаметром 6 мм, заточенный на конус. Для возбуждения спектра применяют высоковольтную искру (напряжение

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы на стол гостей
самые дешевые линзы шаринган для хэллоуина
курсы кройки и шитья сао москва
utr 50-25

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)