химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

оре молибдатом аммония в виде фосфоромолибдата аммония (NH4)3P04-12Mo03-H20; осадок отфильтровывают и растворяют в определенном объеме титрованного раствора щелочи. Избыток щелочи, не вошедший в реакцию, оттитровывают обратно раствором кислоты.

Предложен оксалатный метод определения Р205 в апатитовом концентрате и апатито-нефелиновой руде, основанный на осаждении оксалата кальция избытком титрованного раствора Н2С204 [264]. После добавления осадителя смесь разбавляют водой, нагревают до 55° С, нейтрализуют раствором NH4OH, после охлаждения разбавляют до определенного объема водой, фильтруют и в аликвотной части фильтрата, после по дкисления H2S04, определяют непрореагировавшую Н2С204 титрованием раствором КМп04. По содержанию кальция рассчитывают содержание P2Os.

При определении фосфора в фосфатной руде и удобрениях применяют ионообменный метод выделения Р04~ из солянокислого раствора, используя в качестве катионита в Н-форме СБС, вофа-тит [202], эспатит, КУ-1 и др. Ионы Р04" проходят через катио-нит. Фильтрат нейтрализуют раствором щелочи до рН ~ 4,6; при этом HsP04 переходит в NaH2POt. Затем раствор титруют до рН ~ 9, переводя NaH2P04 в Na2HP04 [11, 759]. Описан ионообменный метод выделения фосфора в апатитах с комплексонометри-ческим окончанием анализа [754].

Предложен ионообменный метод выделения фосфора в фосфатных породах с применением катионита цеокарб-225 и фотометрическим окончанием анализа (определение фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса) [1076].

Дифференциальный фотометрический метод определения фос- . фора в нитрофосках [202а] основан на измерении интенсивности окраски фосфорнованадиевомолибденовой кислоты.

0,5 г нитрофоски разлагают кипячением с 10 мл НС1 (1 : 1) в течение 10 мин., раствор охлаждают, разбавляют водой до 500 мл и отфильтровывают. К 10 мл полученного раствора прибавляют 5 мл реактивной смеси [0,7 з NHJVOJ, 25 г (NH4)2 МоОни 160 л. HN03 1,40) в 500 мл]. Раствор разбавляют водой до 25 мл. Фотометрируют по отношению к пулевому раствору при X = 413 нм (фотоколориметр ФЭК-Н 57), в кювете с I = 50 мн. Нулевой раствор содержит 10 мл эталонного раствора нитрофоски и те же реактивы, что и анализируемый.

Для построения калибровочного графика применяют количества эталонного раствора Нитрофоски, равные 8,5, 9, 9,5, 10, 10,5, 11,5 и 12 мл, К Которым прибавляют по 5 мл реактивной смеси и разбавляют до 25 мл. Фотометрируют по отношению к нулевому раствору, содержащему 10 мл эталонного раствора. Калибровочный график строят в координатах: сила тока — количество миллилитров I эталонного раствора. За начало отсчета принимают 10 мл.

Полученные результаты характеризуются коэффициентом вариации 2,2%.

Малые содержания фосфора в бедных рудах и хвостах обогащения определяют в виде синего фосфорномолибденового комплекса [12, 124, 684], методом Цинцадзе [11] и в виде фосфорнованадиевомолибденовой кислоты [254, 621, 884, 913, 940, 1033].

По методу Цинцадзе [11] аликвотную часть основного кислого раствора, содержащую 0,05—0,25 мг Р20^, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 капель насыщенного водного раствора а-динитрофенола, нейтрализуют 2%-ным раствором NH4OH до появления желтого оттенка, затем обесцвечивают раствор прибавлением разбавленной H2S04. Приливают 5 мл разбавленного в 10 раз раствора молибденовой сини [505 мл 25 N H2S04 нагревают до кипения и вносят небольшими порциями 20,01 г Мо08. Раствор охлаждают и разбавляют водой до 1 л (раствор I). К 250|.ил полученного раствора прибавляют 0,89 г порошкообразного металлического молибдена, осторожно нагревают до кипения и кипятят 15 мин. По охлаждении раствор декантируют в мерную^ колбу емкостью 250 мл, охлаждают и разбавляют водой до метки (раствор П). 5 мл раствора II разбавляют водой до 50 мл и титруют 0,1 N раствором КМп04. Раствор I смешивают с раствором II в таком соотношении, чтобы на титрование 5 мл смеси расходовалось ровно 5 мл 0,1 N раствора КМпО*].

Раствор перемешивают, приливают горячую воду до объема 90—95 мл и оставляют на 30 мин. По охлаждении раствор разбавляют водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре.

Спектральные методы

Спектрографическое определение фосфора в почвах, горных породах, минералах, рудах, концентратах, шлаках и агломератах

Определение фосфора в почвах [34] производят на спектрографе средней дисперсии.

Анализу подвергают образцы воздушно-сухой почвы, очищенной от растительных остатков и просеянной через сито с размером ячеек 1 мм. Пробу в количестве 1—2 г тщательно растирают в агатовой ступке до получения частиц размером 0,02—0,04 мм, взвешивают и прокаливают в течение 1 часа при 800° С. После охлаждения определяют потери при прокаливании. Далее 0,2 г пробы смешивают с графитовым порошком и порошкообразным фторопластом в отношении 1 : 2 : 2 и испаряют в дуге переменного тока силой 8 а из канала угольного электрода диаметром 3 мм и глубиной 4 мм. Противо-электродом служит угольный стержень диаметром 6 мм, заточенный н

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
производство сборных железобетонных изделий
kingsong 16 840 black
матрас беспружинный аскона marko, 160х200 см
купить hi end акустику для домашнего кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)