химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

50 мл, используя 25 мл 0,25 N HsSCv Нагревают 20 мин. на водяной бане, охлаждают, разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность раствора. Молярный коэффициент) погашения составляет 25 000. Fe, Си, Мп и Si при содержании соответственно до 200, 800, 20 и 500 мкг не влияют на результаты определения фосфора.

В бедных урановых рудах фосфор определяют экстракционно-фотометрическим методом в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса; в качестве экстрагента применяют изоамиловый спирт [551].

При анализе урановых руд для отделения U от РО3,- используют метод хроматографии с обращенными фазами на силикагеле, пропитанном три-н-бутилфосфатом. Для вымывания Р04~ применяют раствор A1(N03)3 [765].

В окислах урана фосфор определяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса; восстановитель — SnCl2 [1015].

1 Сборник быстрых термометрических методов анализа с помощью «Директер-мома». Венгерский оптический завод, MOM, Будапешт, 1968.

В последние годы начали применяться термометрические методы анализа [1061—1063]. Термометрические методы основаны на регистрации изменения температуры термостатированного анализируемого раствора после прибавления к нему соответствующего реагента. Определение осуществляют на приборе «Директер-мом», выпускаемом Венгерским оптическим заводом. Термометрическим методом, например, определяют Р2Ов (при содержании от десятых долей процента до нескольких процентов) в мартеновских шлаках 1. Метод основан на том, что в кислом растворе ионы молибдата образуют с Н202 комплексное соединение с выделением значительного количества тепла; однако молибденовая кислота, связанная в осадок фосфоромолибдата, такой реакции не дает. Если к анализируемому раствору прибавить определенное количество молибдата аммония и после выделения осадка фосфоромолибдата аммония добавить Н202, избыток молибдата прореагирует с образованием пероксидного комплекса. Изменение температуры раствора будет пропорционально оставшемуся в растворе молибдату аммония.

Для проведения анализа 2 г шлака растворяют при нагревании в смеси .30 мл воды и 40 мл HN08 {d 1,2). Раствор окисляют, прибавляя несколько миллилитров 3%-ного раствора КМп04, иабыток которого восстанавливают 5%-ным раствором NaN02. Раствор кипятят до удаления окислов азота и прибавляют к нему 50 мл раствора, содержащего молибденовонислый аммоний (готовят смешиванием нагретых до 80° С растворов NHiN03 [1000 г/ /3000 мл HN03 (3 : 1)] и (NHi)2Mo04 (220 г/1500 мл воды). Через 2 дня раствор отфильтровывают). Раствор нагревают до 80° С, встряхивают в течение нескольких минут, охлаждают, доливают водой до 200 мл и устанавливают его температуру на 0,5° С ниже комнатной. Раствор помещают в пластмассовый стакан и ставят в сосуд Дьюара. Прибавляют 5 мл 30%-ного раствора Н202 и определяют изменение температуры раствора. Одновременно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах. Содержание фосфора находят по калибровочному графику, построенному по результатам анализа шлаков с известным содержанием Р205.

Определение фосфора в природных фосфатах и удобрениях

Для определения общего содержания фосфора в природном фосфате или удобрении навеску обычно разлагают разбавленными HN03 [940], HG1 или смесью концентрированных НС1 и HNOs [11, 254].

В природных фосфатах фосфор определяют гравиметрическим цитратным методом [11]; РО^ осаждают магнезиальной смесью в виде MgNH4P04 в присутствии лимоннокислого аммония, препятствующего осаждению Al, Fe, Ti и Са. При последующем прокаливании образуется Mg2P207.

При определении растворимого фосфора в удобрениях навеску анализируемого образца обычно обрабатывают водой, раствором лимоннокислого аммония или лимонной кислотой [684, 768].

Для определения содержания растворимого фосфата в удобрениях применяют комплексонометрический метод с отделением фосфора в виде MgNH4P04 и повторным осаждением в виде ZnNH4P04 [583].

Обычный гравиметрический метод определения фосфора в природных фосфатах и удобрениях заключается в осаждении Р04" в кислом растворе в виде фосфоромолибдата аммония и переосаждении его в виде MgNH4P04; после прокаливания осадка его взвешивают в виде Mg2P20,. Метод является наиболее точным [11, 780].

Описан гравиметрический метод определения фосфата в удобрениях в виде хинолинфосфоромолибдата [623, 897, 980], а также титриметрический метод определения фосфата в томасовских шлаках и удобрениях [1204], основанный на осаждении фосфора в виде хинолинфосфоромолибдата в присутствии лимонной кислоты; отфильтрованный и промытый осадок растворяют в избытке титро114

115

ванного раствора щелочи, который затем оттитровывают кислотой [1204].

Предложен метод определения фосфора в природных фосфатах и суперфосфатных удобрениях, основанный на отделении фосфора осаждением в виде ШР04 [187, 1138]. Анализ заканчивают комп-лексонометрическим методом [1138].

При анализе природных фосфатов применяют титриметриче-ский метод определения фосфора [11], заключающийся в осаждении Р043_ в кислом раств

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
смесительный узел сур 4-32/85-25
гистология стоимость
тумбы и стойки под телевизор и аппаратуру
купить сетку для клеток кроликов в воронеже

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)