химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

навеску анализируемого образца HN03 или смесью HN03 и НС1 и выпаривать раствор с H2S04 [389]. Фосфор определяют колориметрически, в виде желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты, которую экстрагируют смесью бутилового спирта и СНС13 [1], или в виде фос-форнованадиевомолибденового комплекса без экстракции. Отделение фосфора от W проводят по методу Федорова [390] соосажде-нием с коллектором Са(ОН)2 в среде КОН или NaOH.

Описан фотометрический метод определения фосфора в вольфрамовых рудах, основанный на образовании фосфорнованадие-вомолибденового комплекса, с предварительным отделением Р04~ осаждением с А1 [1207]. Нами установлено, что с коллектором А1(ОН)3 фосфор нельзя полностью отделить от W [394).

В ниобиевых концентратах, при содержании фосфора < 0,5%, его определяют колориметрическим методом. Навеску разлагают в смеси HN03 и HF. Большая часть Si при этом удаляется в виде SiF4. Остаток сплавляют с KHF2. Фосфор выделяют с коллектором (Мп02)а:-(1!'в203)г,-(Н20)г. Nb.Ta, Ti и Zr удерживают в растворе добавлением KHF2 [394].

При содержании фосфора в концентрате, превышающем 0,5%, фосфор выделяют в виде MgNH4P04 в присутствии лимонной кислоты и определяют его гравиметрическим методом в виде Mg2P207. Нерастворимый остаток сплавляют с KHF2 и отделяют фосфор с коллектором (Mn02)x-(Fe203)!)-(H20)z от Nb, Та, Ti и Zr, связанных в растворимые фторидные соединения. Содержание фосфора в нерастворимом остатке определяют фотоколориметрическим методом.

Для определения фосфора в ниобиевом концентрате 0,2 з материала смачивают водой, приливают 30—40 мл HN02 (d 1,40), 30— 40 мл воды и кипятят 30 мин. Прибавляют 80—100 мл горячей воды, перемешивают и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр (белая лента). Остаток на фильтре промывают горячей HN03 (1 : 50). Фильтр с нерастворимым остатком А сохраняют.

Фильтрат выпаривают досуха. Прибавляют 5 мл HN03 (d 1,40), 20—25мл воды и кипятят раствор 3—5 мин. Кремневую и ниобиевую кислоты отфильтровывают на фильтр (осадок Б). Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной HN03. Фильтр с осадком Б присоединяют к фильтру с нерастворимым остатком А.

Фильтрат выпаривают досуха. Прибавляют 10 мл HGI (d 1,19), 30 мл горячей воды и нагревают раствор до кипения. Если выпал осадок, его отфильтровывают на фильтр (осадок В) и промывают 5-6 раз горячей водой, подкисленной HCI. Фильтр с осадком В присоединяют к фильтрам с нерастворимым остатком А и осадком Б.

К раствору приливают 10—15 мл 50%-ного раствора лимоннокислого аммония и раствор NfLiOH до слабощелочной реакции. Если выпадает осадок, его растворяют, добавляя 1—2 мл HCI {d 1,19), прибавляют еще 5 — 10 мл 50%-ного раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют раствором NH4OH, как описано выше.

Раствор охлаждают и медленно, при помешивании, приливают 15—20 мл магнезиальной смеси. Через 5—7 мин. прибавляют раствор NH4OH (d 0,90) из расчета 10 мл на каждые 100 мл раствора и перемешивают.

Через 12 час. осадок отфильтровывают на фильтр и промывают холодным раствором NH4OH (1 : 50). Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 1000—1100° С и взвешивают.

Для определения фосфора в нерастворимом остатке А и осадках Б и В фильтры с осадками помещают в платиновую чашку емкостью 50 мл, высушивают и озоляют. К золе прибавляют 4 г KHF2 и продолжают анализ так же, как при определении фосфора в цирконовых концентратах [66]. Анализ заканчивают фотометрическим методом.

Результат определения фосфора в осадке, полученный фотометрически, суммируют с результатом, полученным гравиметрическим методом.

Для определения фосфора в пятиокиси ниобия или тантала навеску образца разлагают сплавлением с Na202, плав выщелачивают насыщенным раствором NaCl [114]. Фосфор определяют фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, восстановленного сернокислым раствором N2H4-H2S04. Этот метод дает несколько заниженные результаты анализа.

При анализе минералов и концентратов, содержащих РЗЭ, навеску сплавляют с Na2C03 и определяют фосфор в водной вытяжке [11] одним из известных методов.

Предложен метод определения фосфора в высокочистых окислах неодима и иттрия [3], основанный на получении фосфорномолибденовой сини взаимодействием фосфата и смеси Mo(VI) и Mo(V).

иг

из

Ход анализа заключается в том, что 0,2—1 г окислов РЗЭ растворяют при нагревании в HCI (1 : 1), выпаривают раствор до объема 1—1,5 мл и приливают 1,8 мл смешанного реагента. [Для приготовления реагента 8,15 з (NrLi)sMoOa растворяют в 60 мл воды. 25 мл этого раствора помещают в делительную воронку, приливают 12,5 мл 12 N НС1, разбавляют водой до 50 мл, добавляют 10 мл металлической ртути, встряхивают смесь 15—20 мин. и фильтруют в сухую колбу (раствор А). К 30 мл первоначального раствора (NH4)2Mo04 приливают 50 мл 12 N НС1, 56 мл 36 N H2S04 и после охлаждения приливают 40 мл раствора А при перемешивании. Полученную смесь разбавляют водой до 200 мл.] Раствор переносят в мерную колбу емкостью

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звуковой аппаратуры москва
красивые зажигалки
Стол Мега Милан Фантазия стандартный, прямоугольный
заказ автобуса на 50 человек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)