химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

мл HN03 (d 1,40), 10 мл раствора Mn (N08)2 (40 в/л Мп), 0,5 з KHF2 и 20 мл раствора Fe (N08)a (35 г/л Fe) [7 г карбонильного железа особой чистоты растворяют при нагревании в 200 мл HNOa (1 : 1) и выпаривают раствор до объема 30—40 мл. Раствор разбавляют водой до 200 мл и перемешивают]. Приливают воду до объема ?--100 мл. Содержимое чашки перемешивают и нагревают до получения прозрачного раствора.

Прибавляют 50 мл 4%-ного раствора КМпО^, перемешивают и кипятят в течение 5 мин. Через 30 мин. осадок отфильтровывают на фильтр (белая лента), чашку и осадок на фильтре промывают по одному разутеплой водой.

Осадок смывают с фильтра водой в стакан емкостью 400 мл. В чашку наливают 40 мл HN03 (1 : 3), 15—20 мл 5%-ного раствора NaN02 и нагревают ее содержимое до растворения приставшего к стенкам осадка. Раствором из чашки промывают фильтр. Чашку и фильтр промывают, по 4—5 раз горячей водой. Промывную жидкость собирают в стакан с осадком.

110

Содержимое стакана нагревают до растворения осадка; если осадок полностью не растворился, прибавляют еще 5—10 мл 5%-ного раствора NaN02. Раствор кипятят до удаления окислов1 азота и разбавляют водой до 250— 300 мл. Прибавляют 3 мл раствора Fe(NO)8 (35 г!л Fe) и раствор NH40H (d 0,90) до полного выделения Fe(OH)8. Раствор кипятят 1—2 мин.

Через 3—5 мин. осадок Fe(0H)3 отфильтровывают на фильтр (белая лента). Стакан и осадок на фильтре промывают по 5—6 раз горячим раствором NH4OH (1 : 100). Осадок на фильтре растворяют в 30 мл горячей НС1 (1 : 1) с добавлением 1—2мл 5%-ного раствора NaN02. Фильтр промывают 5—6 раз горячей НС1 (1 : 100), собирая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор выпаривают до объема 40—50 мл.

Раствор охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 100 мл. В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 25 мл полученного раствора. Анализ заканчивают фотометрическим методом, определяя фосфор в'виде синего фосфорномолибденового комплекса.

В хромовых рудах и концентратах фосфор определяют гравиметрическим [224] или фотоколориметрическим [83] методом, основанным на образовании синего комплексного соединения. Навеску руды или концентрата разлагают в смеси HN03 и HGIO4. Фосфор отделяют от Gr(VI) с коллектором Fe(OH)3 [224] или А1(ОН)3 [300] в аммиачной среде.

Навеску хромовой руды или концентрата, равную 0,2—1 г в зависимости от содержания фосфора, помещают в стакан емкостью 200 мл, смачивают водой, приливают 5 мл HN03 (d 1,40) и 30—70 мл НСЮ4 (d 1,54). Раствор нагревают до начала выделения паров HCIO4 и еще 10—15 мин. Эту операцию повторяют до полного разложения навески.

При определении фосфора из навески, равной 1 г, основную массу Сг

отгоняют в виде CrOaClj,; для этого осторожно, по каплям, прибавляют НС1

(d 1,19) до прекращения выделения бурых паров Сг02С12. Продолжают нагревание раствора до полного окисления Сг. Операцию отгонки Сг02СЬ повторяют до удаления основной массы хрома. Приливают 50 мл горячей воды и

нагревают до растворения солей. Осадок H2Si03 отфильтровывают на фильтр

и промывают 12—15 раз горячей НС1 (1 : 100). Фильтрат и промывную жидкость сохраняют. < ?"

Фильтр с осадком H2Si03 озоляют и прокаливают при 700—900° С. Тигель охлаждают. Остаток сплавляют с 1—2 г Na2C03. Плав выщелачивают при нагревании в 20—30 мл HN03 (1 : 9) и присоединяют полученный раствор к основному раствору.

Прибавляют 2 мл раствора железоаммонийных квасцов. [107 г железо-аммонийных квасцов растворяют при нагревании в 400—450 мл воды, содержащей 8—10 мл НС1 (d 1,19). Раствор фильтруют через фильтр (белая лента), охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 500 мл.] Приливают раствор NH4OH (d 0,90) до появления сильного запаха и нагревают до кипения. Через 2—3 мин. осадок отфильтровывают па фильтр и промывают его горячим раствором NH4OH (1 : 100). Осадок смывают горячей водой с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 20—30 мл

Ш

горячей НС1 (1 : 1) и горячей водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан.

Раствор выпаривают до объема 20—30 мл, охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 50 мл. В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 20 мл полученного раствора. Анализ заканчивают фотометрическим методом, определяя фосфор в виде синего фосфорномолибденового комплекса.

При определении фосфора в хромовых рудах и концентратах [3941 навеску также растворяют в НСЮ4 и удаляют Сг отгонкой в виде Сг02С12. Анализ заканчивают визуальным колориметрическим или фотоколориметрическим методом, основанным на образовании синего фосфорномолибденового комплекса.

Предложен метод определения фосфора в хромовых рудах и концентратах, а также пятиокиси ванадия, с использованием катионита КУ-2 для отделения Сг или V [62]. При анализе V2Oa перед пропусканием через катионит V(V) восстанавливают до V(IV) раствором NH2OH'HCl. Фосфор, прошедший в фильтрат, определяют фотометрически в виде фосфорномолибденового комплекса, восстановленного тиомочевиной.

Для определения фосфора в молибденовых и вольфрамовых концентратах рекомендуется разлагать

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит букет невесты из пионов
Фирма Ренессанс лестницы из дерева винтовые- быстро, качественно, недорого!
кресло 898
бокс для хранения мебели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)