химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

яют несколько капель 30%-ного раствора Н202, кипятят и выпаривают раствор до объема 15—20 мл. Раствор охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 50 мл.

В две мерные колбы емкостью 100 мл помещают аликвотныв части полученного раствора, равные 10 мл; прибавляют по 2—4 мл раствора Fe(N03)3 (содержащего 0,025 г/мл Fe) и по 10 мл воды.

Прибавляют раствор NH4OH (1 : 1) до начала выпадения Fe(OH)3, которую затем растворяют, добавляя по каплям НС1 (rf 1,105). Приливают по 10 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Растворы нагревают до кипения. Если растворы сохраняют жолтоватую окраску, необходимо добавить 1—2 капли раствора NHtOH (1 : 1); при появлении мути ев растворяют добавлением |1—2 капель НС1 (rf 1,105). Растворы охлаждают и приливают по 10 мл НС1 (rf 1,105).

К содержимому одной из мерных колб приливают по каплям, при перемешивании, 8 мл 5%-ного раствора молибденовокислого аммония. [Раствор готовят из порекристаллизованного молибдвновокислого аммония. Для перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 мл воды при нагревании до 70—80° С, раствор фильтруют через фильтр (синяя лента), охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 мл этанола, дают осадку отстояться в течение 1 часа и отфильтровывают его на фильтр, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этанолом и высушивают на воздухе.] К содержимому второй колбы не добавляют раствор молибденовокислого аммония; этот раствор служит в качестве раствора сравнения. Растворы перемешивают 1—2 мин. до появления голубой окраски, доливают водой до меток и перемешивают.

Через 10 мин. измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоколориметре с красным светофильтром (ФЭК-М) или № 8 [к — 656 нм, ФЭК-Н 57] в кювете с I — 50 мм и находят содержание фосфора (с учетом поправка контрольного опыта.) по калибровочному графику, построенному с применением стандартного раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония (содержащего 10 мкг Р/лы).'

При визуальном колориметрическом окончании анализа осадок коллектора смывают с фильтра водой в стакан, в котором проводилось осаждевие. Часть осадка, оставшуюся на фильтре, растворяют в 40 мл горячей HN03 (1: 3) с добавлением 40—50 мл 5%-ного раствора NaNOj и промывают фильтр 3—4 раза горячей водой, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка и выпаривают до объема 20—30 мл.

Раствор фильтруют через фильтр (белая лента). Стакан и фильтр промывают горячей HNO, (1 : 50). Раствор охлаждают и разбавляют в мерной колбе до 100 мл.

107

2 мл полученного раствора помещают в пробирку для колориметриро-вания. Если анализируемый материал содержит ванадий, к раствору в пробирке приливают 0,5 мл 30%-ного раствора FeS04-7 Н20 в H2S04 (1 : 100). Пробирку закрывают резиновой пробкой и взбалтывают ее содержимое 2—3 раза. Прибавляют 1 мл ~4%-ного раствора молибденовокислого аммония. [75 з (NH4)3Mo7C>24-4Н20 растворяют при нагревании в 750 мл воды с добавлением 75 мл раствора гТШОН и вливают при помешивании в 720 мл HN03 [1 : II. Раствор выдерживают 3—5 дней и отфильтровывают.J Закрывают пробирку пробкой и снова взбалтывают ее содержимое 2—3 раза.

Прибавляют из бюретки 2 мл эфира, закрывают пробирку пробкой и снова 2—3 раза взбалтывают ее содержимое. Дают отстояться пене, добавляют в эфирный слой 8—10 капель 1%-ного раствора SnCl2-2H20 в НС1 (3 : 7).

После прибавления раствора SnCl2 содержимое пробирки больше не взбалтывают во избежание ослабления голубой окраски эфирного слоя.

Закрывают пробирку пробкой и, сравнивая интенсивность окраски эфирного слоя со шкалой эталонов, определяют содержание фосфора [394].

Для приготовления эталонных растворов используются следующие реактивы.

I—Раствор Cu(NOa)2 • 6Н20. 100 г реактива растворяют в 95 мл HN03 (1 : 9) и фильтруют;

II — раствор Co(N03)2. 10 г металлического кобальта марки КО

растворяют при нагревании в 100 мл HN03 (1 : 1), раствор выпаривают до

объема 70—80 мл, охлаждают, отфильтровывают и разбавляют в мерной колбе

до 100 мл. 10 мл полученного раствора разбавляют в мерной колбе до 100 мл;

III ~ раствор Fe(N08)g' 9НгО. 36 г реактива растворяют при нагревании в 50 мл HN08 (1 : 4). Раствор охлаждают, отфильтровывают и разбавляют в мерной колбе до 100 мл;

IV — раствор HN03 (1 : 13). Смешивают 81,2 мл раствора I, 97 мл раствора II и 21,8 мл раствора III (раствор А). Полученный раствор разбавляют раствором HN03 (1 : 13) следующим образом (навеска 0,2 г, разбавление раствора до 50 мл):

Раствор А, мл HNO, (1 : 13,),

мл Р. % Раствор А, мл HNO,(l:13),

МЛ Р. %

3,0 4,7 7,7 11,5 47,0 45,3 42,3 38,5 0,005 0,010 0,015 0,020 14,5 18,0 21,5 35,5 32,0 28,5 0,025 0,030 0,035

После заполнения цветными эталонными растворами пробирки плотно аакрывают резиновыми пробками и помещают в гнезда штатива с молочным стеклом. Шкала после этого должна быть проверена и откорректирована добавлением в каждую побирку по каплям тех; растворов, из которых был приготовлен имитирующий ра

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат проектора и экрана
Компания Ренессанс металлические лестницы для дома - качественно, оперативно, надежно!
кресло 9906
fhtylf rkfljdrb

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)