химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

ют досуха и растворяют соли в разбавленной H2S04. После отфильтровывания раствора в нем осаждают при нагревании хинолинфосфоромолибдат прибавлением солянокислого раствора оксихинолина и молибдено-вокислого аммония. Осадок отфильтровывают, растворяют в вод-носпиртовом растворе НС1 и заканчивают анализ броматометри-ческим титрованием.

Применяется алкалиметрический метод определения фосфора в железных рудах с предварительным выделением его в виде хи-нолинфосфоромолибдата [681].

Фосфор определяют также без отделения фотоколориметрическими методами, основанными: 1) на образовании восстановленного синего фосфорномолибденового комплекса; 2) на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса. В первом случае определению мешают V, H2Si03, окислители и сильные восстановители. Кремний удаляют в виде SiF4 после разложения навески [82]. Мешающее влияние окрашенных катионов (Сг3 + и др.) компенсируют, применяя в качестве раствора сравнения тот же анализируемый раствор, но без добавления молибдата [11]. Во втором случае As в количестве до 30 мг в 50 мл конечного объема не мешает определению фосфата, Си и Сг мешают.

Некоторые авторы отделяют Fe, сплавляя навеску с едкими щелочами в железном тигле и выщелачивая плав водой. Описан метод с фотометрическим окончанием определения фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса [11].

0,5 Й руды сплавляют в железном тигле с 2—3 г NaOH. Плав выщелачивают водой при нагревании. Не отфильтровывая нерастворимый остаток,

104

105

в раствор пропускают ток С02 для переведения NaOHJe Na^COs с целью облегчить фильтрование раствора.

Осадку дают отстояться, фильтруют, промывают горячей водой о добавлением небольшого количества Na2C03, нейтрализуют щелочную вытяжку HN03 до кислой реакции и выпаривают раствор досуха. Прибавляют 2,5 мл HN03 (rf 1,40), 15—20 мл воды, растворяют соли при нагревании и фильтруют раствор в мерную колбу емкостью 50 мл. Объем фильтрата и промывной жидкости не должен превышать 30 мл. Прибавляют 10 мл смеси растворов молибдата и ванадата аммония [10 г (NH4)2Mo04 растворяют в 100лл воды, нагретой до 50—60° С. В другом сосуде растворяют 0,3 г NHiVOa в 50 мл теплой воды, охлаждают и прибавляют 50 мл HN03 (1 : 3). Полученные растворы смешивают и прибавляют 18 мл HN03 (rf 1,40)1. Раствор разбавляют водой до метки, перемешивают, через 5 мин. измеряют его оптическую плотность и по ней определяют содержание фосфора.

Описан фотоколориметрический метод определения фосфора в низкофосфористых железных рудах [3941, заключающийся в сплавлении навески руды с Na2C03 в никелевом тигле и отделении фосфора от основной массы Fe с коллектором (Mn02)I-(Fe203)I,. ?(Ff20)z, образующимся в результате кипячения азотнокислого раствора, содержащего ионы Fe3+, М2+ и КМп04.

Определение выполняют следующим образом.

Навеску от 1 до 5 г (в зависимости от содержания фосфора) воздушно-сухой железной руды сплавляют в никелевом тигле с Na2Os при 800—850° С.

Плав выщелачивают 150—200 мл холодной воды, приливают к раствору HN03 (rf 1,40) до кислой реакции и 20 мл в избыток. К раствору контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах добавляют 60 мл очищенного раствора Fe (N03)3. [60 г Fe (N03)3-9 НгО растворяют в 200 мл HNO„ (1 : 5), раствор отфильтровывают, добавляют 15 мл раствораMn (N03)a (40 а/лМп), не содержащего фосфора, воду до объема 400 мл, 80 мл 4%-ного раствора КМп04 и кипятят 5 мин. Через 30 мин. раствор отфильтровывают в разбавляют водой до 500 мл.]

Раствор выпаривают до консистенции влажных солей, приливают 10— 25 мл HN03 (rf 1,40) и 150— 400 мл горячей воды. Раствор нагревают до кипения и отфильтровывают осадок на слой ваты, помещенный в воронку и предварительно промытый кипящей HN03 (1 : 9). Осадок промывают горячей HNOs (1 : 50), фильтрат разбавляют водой и прибавляют 50 мл 4%-ного"рас-твора KMnOj.

Раствор кипятят 5 мин. Через 30 мин. осадок отфильтровывают на фильтр (белая лента) и дважды промывают теплой водой.

При фотоколориметрическом окончании анализа осадок коллектора смывают водой с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 20 мл горячей НС1 (1 : 1) с добавлением нескольких капель 30%-ного очищенного раствора Н202. [30—40 г MgO растворяют в 200—300 мл HN03 (1 : 2), приливая ее небольшими порциями на холоду; растворение заканчивают при нагревании. Раствор охлаждают, прибавляют к нему 2%-ный раствор КОН х. ч. до щелочной реакции и 20 —30 мл в избыток. Mg (ОН), отфильтровывают на фильтр (белая лента), применяя воронку Бюхнера, оса106 доК промывают 10—12 раз водой. Осадок Mg(OH)2; переносят в стакан емкостью 800 мл, прибавляют 400 мл 30%-ного раствора Н20„, перемешивают и дают осадку отстояться 10 мин. Если содержимое стакана нагревается, его быстро охлаждают. Раствор отфильтровывают через фильтр (белая лепта). При наличии мути в очищенном растворе Н202 его вновь отфильтровывают.] Промывают фильтр 3—4 раза горячей водой. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка; если осадок не растворяется, прибавл

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна ун-2
10K4002ARU
цилиндры для дверных замков
оракал 8500-010

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)