химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

одом. В качестве элюента применяют смесь СН3ОН с диоксаном.

Глава VII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ МАТЕРИАЛАХ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ПОЧВАХ, ГОРНЫХ ПОРОДАХ, МИНЕРАЛАХ, РУДАХ, КОНЦЕНТРАТАХ, ШЛАКАХ, ОКИСЛАХ, ПРИРОДНЫХ ФОСФАТАХ И УДОБРЕНИЯХ

Химико-аналитические методы Определение фосфора в аочвах

В почвах 1 определяют содержание растворимого (подвижного) фосфора и валовое его содержание.

При определении растворимого фосфора его извлекают из навески анализируемого образца, воздействуя на нее реагентами различного состава. Анализ заканчивают гравиметрическим, титриметрическим или, чаще, колориметрическим методом [49, 114, 410, 673, 1192].

В качестве реагентов для извлечения из почв растворимого фосфора применяют растворы лимонной кислоты различной концентрации [39 , 419 , 697 , 977], молочнокислого кальция, 2,5%-ную СН3СООН, смеси растворов (NH4)2S04 и H2SOt, воду, насыщенную С02, раствор KHSO4 [924], ацетатные буферные растворы с различным рН [525], раствор, содержащий 1 % (NH4)2S04 и 0,25% молибдата аммония [309], и др.

Для определения общего содержания фосфора в почвах применяют разложение навески кислотами — НС1 [519, 659], HNOa [372], H2S04 и НС104 [73, 219,277], смесью HF и HNOa и сплавлением с Na2C03 [1132]. Имеются указания на то, что последний способ разложения является наиболее эффективным [1132].

103

В работе [408] приведены подробные методики определения валового содержания фосфора в почвах, а также содержания подвижного фосфора в различных почвенных вытяжках. Для выделения из почв подвижного фосфора применяют анионит дауэкс-21 К в С1-форме.

Определение фосфора в горных породах, минералах, рудах, концентратах, шлаках и окислах

Пономарев описал известные гравиметрические, титриметриче-ские и фотоколориметрические методы определения фосфора в силикатных и карбонатных горных породах [300], железных, тита-номагнетитовых и хромовых рудах [299].

Если в материале присутствует As или V, As удаляют отгонкой из солянокислого раствора в присутствии ГШ4Вг и КВг в виде AsCl3 и частично AsBr3, a V(V) восстанавливают до V(IV) солянокислым гидроксиламином.

В случае присутствия органических веществ, мешающих анализу, их удаляют предварительным прокаливанием навески анализируемого материала при температуре ~500° С.

В некоторых случаях навеску анализируемого образца можно разложить нагреванием с HN03 или со смесью HN03 и НС1. В анализе силикатных горных пород и минералов чаще применяют методы разложения смесью 1Ш03 и HF, иногда — смесью HF с H2S04 или НС104 [882] и сплавлением с Na2C03. Фосфор в этих материалах определяют весовыми, титриметрическими и фотометрическими методами [300, 754].

Гиллебранд и др. [71] описали гравиметрические и алкалимет-рический методы определения фосфора в карбонатных и силикатных горных породах в присутствии ряда мешающих элементов. Авторы ошибочно считают, что фосфор можно отделить с коллектором Fe(OH)3 или А1(ОН)3 в аммиачной среде от W. Нагни опыты показали, что с Fe(OH)3 и А1(ОН)3 соосаждаются соединения W. Утверждение авторов в том, что отделение фосфора от W и Мо достигается осаждением его магнезиальной смесью из холодного раствора NH40H, содержащего винную кислоту, справедливо лишь для концентраций фосфора 0,1%.

Описан метод определения микроколичеств фосфора в силикатах [711], заключающийся в отделении катионов на катионите дауэкс-50 или амберлит Ш-112 из ОДА'' HG1, с фотометрическим окончанием анализа, основанным на применении реактива Цин-цадзе.

При определении фосфора в железных рудах фосфор предварительно выделяют, чаще всего в виде фосфоромолибдата аммония, с титриметрическим окончанием анализа. Навеску руды разлагают соляной кислотой [82]. При наличии титана, образующего труднорастворимые фосфаты, часть фосфора может остаться в нерастворимом остатке. В этом случае фосфор отделяют от Ti сплавлением нерастворимого остатка с Na2C03. В некоторых случаях определение фосфора заканчивают взвешиванием осадка фосфоромолибдата аммония, высушенного при 160° С [И], либо прокаленного при 450 —500° С [224], соответственно в виде желтой соли (NH4)3P04-12Mo03 или синей соли Р206-24Мо03.

К редко применяемым методам определения фосфора в железных рудах относится арбитражный метод, основанный на растворении осадка фосфоромолибдата аммония и осаждении молибдата в виде РЬМо04 [365].

Сырокомский [365] разработал ванадатометрический метод определения фосфора в железных рудах, основанный на восстановлении связанного с фосфором молибдена до Мо(Ш) цинковой амальгамой. После удаления амальгамы Мо(Ш) окисляют до Mo(V) прибавлением избытка FeCl3, а образовавшееся эквивалентное количество Fe2+ титруют раствором ванадата.

Описан титриметрический метод определения фосфора в железных рудах [365], основанный на осаждении комплексного соединения ортооксихинолина с фосфорномолибденовой кислотой. Реакция очень чувствительна; осаждается 1 ч. фосфора на 15 000 ч. раствора. Навеску руды растворяют в HG1 и окисляют Fe2+ добавлением КС103. Раствор выпарива

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Щипцы для спагетти Twin Select 255 мм
домашний кинотеатр 3д купить
часы мужские наручные фоссил
дизайнерская урна для мусора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)