химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

енением колонок, заполненных сефадексом 9-25, и 0,1 М раствора КС1 в качестве проявителя.

Для разделения NaH2POa, Na2HP03 и NaH,P04 используют сорбцию анализируемого раствора на целлюлозе [8491; хорошее разделение получают, анализируя небольшую пробу (0,1 мл водного раствора), содержащую по 1,0—1,3 мг (в пересчете на Р) каждого компонента. В качестве элюента используют смесь (2 : 1) изопропанола с торотг-бутанолом, содержащую 10 мл концентрированного раствора NH3 и возрастающие количества воды (от 10 до 47%).

?Описано хроматографическое разделение смеси различных фосфорсодержащих анионов на колонке, заполненной целлюлозой [849]. При анализе 20—50 мг пробы и элюировании щелочной смесью изопропанол — иаобутанол—20%-ный раствор NH3— вода (40 : 20 : 1 : 39) проходит последовательно разделение НаР02~, НР03_, Н2Р07 и Н2Р20е~. Применение кислой смеси изопропанол—20%-ный раствор NH„—раствор СС13СООН (1000 г в 1 л)—вода (70 : 0,4:4 : 25,6) позволяет разделить ионы со степенью окисления фосфора <5, но приводит к частичному гидролизу цоли-фосфатов.

Распределительная хроматография на бумаге Метод хроматографии на бумаге применен для разделения смесей NaHaPOa, NaH2P03, Na2HaPa06, NaaHaPaO„ NaaHP04 и Na4Pa07 [1184]. С щелочным растворителем (30 мл абс. С2Н6ОН + 30 мл иго- С4Н9ОН + 39 мл HjO -f- 1 HMNH4OH) получаются удовлетворительные результаты. Rf для NaH2P02, NaHaPOa, NaaH2Pa06, Na2H2P2Oe, Na2HP04 и Na4Pa07 соответственно 0,75; 0,49; 0,66; 0,39; 0,21; 0,29. На двухмерных хроматограммах наблюдается еще более четкое разделение различных фосфатов в щелочной среде.

Орто-, пиро-, три-, тримета- и тетраметафосфат можно разделить хроматографически на бумаге в смеси 80 мл С4Н6ОН + 20 мл НаО + 5 мл НСООН в качестве растворителя [611]. Смеси фосфатов, содержащих 1—9 атомов Р в молекуле, разделяются смесью 60 мл С3Н,ОН -f 20 мл НаО + 20 мл NH4OH (d = 0,88). Для разделения фосфатов, содержащих ^ 6 атомов Р в молекуле, вместо бутилового спирта применяют изопропанол [610].

При использовании в качестве проявителя бутанола, насыщенного 1 JV НС1, пирофосфат, полиметафосфат, гриполифосфат и триметафосфат вследствие адсорбции и гидролиза при проявлении образуют кометообразные пятна [906]. Благодаря большой величине R/ для ортофосфата О 0,7), этот проявитель пригоден для отделения Р04~ от макроколичеств различных катионов. При хроматографировании подкисленного НС1 раствора Na3P04 с добавками макроколичеств Fe3+, Cua+ и U02+ и без этих добавок установлено одинаковое значение Rf для РО3".

Клемент и Фризер [865] разделяют РОГ, HP03~, HaPOJ и PaOj~ электрофорезом на бумаге.

Описано хроматографическое разделение на бумаге конденсированных фосфатов, включая октафосфат [737]. Растворитель -смесь 70 мл изо-С3Н7ОН, 10 мл Н20, 20 мл 20%-ной СС13С00Н и 0,3 мл 25%-ного NH4OH.

При анализе циклических метафосфатов применяют растворитель, представляющий собой смесь 40 мл иэо-С3Н7ОН, 20 мл ыяо-С4Н9ОН, 39 мл Н20 и 1 мл 25%-ного NH4OH или смесь 30 мл изо-С4НвОН, 30 мл абс. С2Н6ОН, 39 мл НаО и 1 ш 25%-ного NH4OH. Высушенную хроматограмму опрыскивают раствором 1 г (NH4)2Mo04 в смеси 85 мл Н20, 10 мл 1 N НС1 я5« 60%-ной НСЮ4. При использовании первого растворителя Rf имеет следующие значения: (Р04)3" 0,73; (Р20,)*- 0,53; (P3O10)s~ 0,39; (P4013)»- 0,29; (Р205)'- 0,22; (Рв019)8- 0,16; (Р,022)9- 0,11; (Р8Оаб)10- 0,08.

Аналогичный метод дифференциального анализа фосфатных смесей описан в работе (841]. В качестве подвижных растворителей применяют смесь 750 мл изо-С3Н7ОН, раствора 50 г СС13СООН в 250 мл НаО и 2,5 мл концентрированного NH4OH (кислый растворитель) и смесь 400 мл изо-С3Н,ОН, 200 мл изо-С4Н9ОН, 390 мл НаО и 10 мл концентрированного NH4OH (щелочной растворитель). Для опрыскивания хроматограммы исаользуют смесь 5 мл 60%-ной НС104, 1 мл концентрированной НС1, 1 г (NH4)eMo7024-•4Н20 и НаО до 100 мл. Для полного разделения индивидуальных компонентов сложных смесей конденсированных фосфатов применяют двухмерное хроматографирование под углом 90 и 180° к направлению первоначального хроматографирования. Типичные значения Rf, полученные для растворов, содержащих смеси фосфатов, показаны в табл. 22. Две графы величины Rf для кислого растворителя показывают вариации, полученные в различных опытах.

РазделениюNaaHP04-12HaO, Na2HAS04-7HaO, NaH2P04. Н20, Na2P2O7-10HaO посвящена работа [626].

На бумагу, промытую 20%-ной НС1 и дважды перегнанной водой, наносят по 0,01 мл раствора, содержащего 5 мкг элемента. Расстояние между отдельными каплями 3 см; хроматографируют при 29 1° С в течение 20 час, применяя кислый растворитель, или 15 час, применяя щелочной растворитель. Квелый растворитель состоит из 70 мл изобутанола, 6 мл ацетилацетона,

Таблнца 22

0,09 0,06 0,21 0,11

0,02 0,14 0,08

0,11 0,35 0,26

0,73 0,48 0,33 0,22 0,14

0,68 0,42 0,21 0,11 0,06

0,28 0,20 0,18 0,15 0,13

ОртоНироТриТетраПентаВелпчины В, для фосфатов в основном (I) и кислом (II) растворителе

Гекса-Гепта-Тримота-ТетраметаРазделение и определение H2P02, РО3-, РОГ,

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
регулирующая заслонка vkdr-250-gna326.1e/12
Dahua DH-IPC-HDBW2421RP-ZS
шкафы для обуви узкие
заказать вип такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)