химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

осстановленного сафранинфосфоро-молибдата. Для экстракции соединения применяли смесь моно-хлорбенэола с ацетофеноном (1 : 3), метилизобутилкетон, а также некоторые другие растворители и их смеси. В качестве восстановителя использовали аскорбиновую кислоту. Экстракция восстановленного сафранинфосфоромолибдата производится в оптимальных условиях (табл. 20).

Таблица 20

Экстракция сафранинфосфоромолибдата органическими растворителями

Условия экстракции Смесь моно хлорбензола с ацетофеноном (1 : 3) Метилизобутилкетон

Концентрация фосфора, мкг/мл 0,05—0,6 0,05—0,06

Концентрация, М

сафранина Т (2,24-5-5,04).10-» (2,26-s-5,62).10-s

молибдена (l,0-i-2,5)-10-i (1.16-J-2,75). Ю-1

восстановителя 5,6-10-3 5,6-Ю-з

рН раствора 1,5-3,0 1,0—2,4

Соотношение водной и органи- 1 :1 1:1

ческой фаз

Молярный коэффициент пога- 33 500 33 000

шения е (X = 532,5 нм)

Фотометрический метод определения фосфора в никеле и его сплавах [402] основан на образовании восстановленного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с бриллиантовым зеленым, экстрагируемого смесью хлороформа и бутанола (2 : 1). Экстракцию проводят в присутствии комплексона III, в качестве восстановителя применяют мочевину.

Бабко и др. [26, 28] изучили соединения фосфоромолибдатов с основными красителями и экстракцию их различными растворителями. Характеристика этих соединений приведена в табл. 21.

92

93

ФМК -\- кристаллический фиолетовый

метиловый фиолетовый основной ярко-зеленый

малахитовый зеленый йодный зеленый

аурамин родамин 6 Ж нейтральный красный

сафранин

Бутанол и циклогекса-нол (1 : 1) Метилпропилкетон Бутанол и циклогексанол (1:1)

Метилпропилкетон Циклогексанон Метилпропилкетон Бутанол и циклогексанол (1 : 1) Метилбутилкетон Метилпропилкетон Дштзопропилкетон Метилпропилкетон Метилбутплкетон Ацетофенон и дихлорэтан (3 :1)

Ацетофенон и бензол (3 :1)

Максимум светопоглощения экстракта, нм Молярный

коэффициент

погашения

582 8,1

582 5,0

582 6,1

610 6.0

610 5,2

610 7,3

610 3,1

440 4,6

490 1,5

540 3,6

490 3,9

490 3,5

490 1,8

490 3,5

Ионообменная хроматография

При использовании катионитов фосфор (Р043~) определяют в фильтрате. При применении анионитов сорбируется Р043~, который затем определяют в элюате. В том и другом случае большое значение имеет кислотность исходного раствора.

Катионообменный метод определения фосфора изучен Саму-эльсоном [327, 1066, 1067, 1068]. Катионы поглощаются катиони-том в Н-форме, в то время как фосфор в виде РО^ переходит в вытекающий раствор — фильтрат.

Некоторые фосфаты, например А1Р04 и FeP04, могут осаждаться в колонке во время промывания водой. Поэтому колонку рекомендуется промывать 0,05—0,5 М НС1. Проведение анализа в кислой среде дает возможность количественно отделять фосфор от железа, образующего железофосфатные комплексы.

В том случае, когда нужно отделить малые количества ионов Р043~ от большого количества Fe3+ или если в растворе присутствует V(V), трехвалентное железо и пятивалентный ванадий предварительно восстанавливают [327].

Для иллюстрации приводим несколько примеров применения ионообменной хроматографии.

Применение катионитов

При анализе природных фосфатов фосфор выделяют, применяя вофатит Р в Н-форме [И, 366], СБС [И, 203], эспатит или КУ-1 [11]. Кислотность исходного раствора обычно составляет <1объемн.% по НС1.

При определении фосфора в фосфористой меди иферрофосфоре используют катионит вофатит Р. При этом Си, Fe и другие катионы поглощаются катионитом, а Р043- количественно переходят в фильтрат. Кислотность раствора составляет 2,5 объемн. % HN03 в случае анализа фосфористой меди или 2 объемн. % НС1 в случае анализа феррофосфора.

Кокорин [155] отделяет фосфор от Mo(VI) и W(VI) из солянокислого раствора на вофатите Р, сульфоугле, эспатите-1 при кислотности ^6 N по НС1. Mo(VI) и W(VI) предварительно восстанавливают до низших степеней окисления.

Fe2+ и VOa+ отделяют от малых количеств Р043- на сульфированной фенолформальдегиднойсмоле леватит KS-22 [702]. V02+отделяют также на катионитах СДВ-3, СБС-Р или КУ-2 [137]. Присутствие лимонной, винной и щавелевой кислот заметно снижает сорбцию V вследствие образования отрицательно заряженных ионов, проходящих в фильтрат вместе с Р043_. Разделению мешает также присутствие Na+.

Шемякин и Степин при анализе металлического ванадия, феррованадия, Vj06 [438], хромовых концентратов и сплавов на основе Mg, Al, Zn и Си [62] для отделения Р043~ применяют вофатит

94

95

Р или КУ-2. Отделение фосфора происходит По следующей схеме: 3(R—S03H) + МеРСч й (R— S03)aMe + ЕЬРСч,

где Me = Al, Fe и др.; R—S03H — катионит.

В результате обменной реакции ванадий и другие катионы связываются активными группами поверхности смол, а анионы Р043~ проходят в фильтрат.

Исходные растворы металлического ванадия, феррованадия и V2O5 должны быть 0,3 JV по HG1 [438], при анализе хромового концентрата кислотность исходного раствора 0,1—0,2 N по НС1, при анализе

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
https://wizardfrost.ru/remont_model_363.html
белый моноблок
водяной каларифер vo50*30/2r в спб
московский театр мюзик-холл официальный сайт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)