химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

ия эфиром [1001].

Описан метод определения > 100 мкг фосфата, основанный на предварительном экстрагировании фосфоромолибдата метил-изобутилкетоном и последующем определении Mo(VI) с помощью переменнотокового полярографа [833].

Экстракция фосфоромолибдата и кремнемолибдата бутанолом-1 исследована Шкаравским [442]. Методом изомолярных серий Шка-равский [444] исследовал состав фосфорномолибденового и крем-немолибденового комплекса. При постоянной ионной силе р. = = 0,8 (по NaN03), концентрации и-бутанола 0,5 моль/л |и рН 1,50 и при сумме [Р04~] + [Мо04~ ] > 0,3 моль/л типичней комплекс с отношением Мо : Р = 12 : 1. В разбавленных растворах при сумме [Р04~] + [MoO^l Описана экстракция фосфора в виде додекамолибдатофосфор-ной кислоты из 0,4 НС1 смесью эфира с изобутанолом. Определение заканчивают фотометрическим методом, основанным на образовании окрашенного соединения молибдена с роданидом [1168]. Эти же авторы [1169] исследовали распределение фосфорномолибденовой и молибденовой кислот между водными растворами и некоторыми органическими растворителями с целью подбора таких условий, при которых достигалась бы минимальная оптическая плотность раствора контрольного опыта при экстракционно-фото-метрическом определении фосфора в виде фосфорномолибденовой кислоты.

Кислотность при экстракции фосфора смесью к-бутанола с СНС13 должна составлять 1,5—2 N по НСЮ4 или HN03; содержание фосфора ^ 20 мкг в хлорнокислой среде и < 40 мкг в азотнокислой среде [799].

Описан фотометрический метод определения малых количеств фосфора в чистом железе с применением экстракции восстановленной фосфорномолибденовой кислоты метилизобутилкетоном [937]. Закон Бера соблюдается при концентрации фосфора ^ 10 мкг в в 10 мл.

Экстракция

в виде фосфорнованадиевомолибденовой кислоты

Метилизобутилкетон является одним из наиболее удобных экстрагентов для фосфорнованадиевомолибденовой кислоты. Для маскирования других ионов (Ni8+, Co8+, Мп4*, Cu2+, Al3+, Mg2+,

90

91

Zn2+ и Fe3+), мешающих определению при соотношениях Р : Me до 1 : 10000, экстракцию ведут в присутствии лимонной кислоты. Определению не мешает 500-кратный избыток Ti(IV), 5000-кратный избыток Bi, 100-кратный избыток Sn и Sb, 50-кратный As и Si; Cr(VI) необходимо восстановить до Сг(Ш).

Для маскирования Ti и Nb используют фториды [1104]. Метод отделения фосфора экстракцией метилизобутилкетоном используется для определения фосфора в цветных сплавах [864], известняках и доломитах [701], феррованадии [1103], феррониобии, ферротитане и ниобиевой руде [1104]. Фосфорнованадиевомолиб-деновая кислота может экстрагироваться бутиловым спиртом, что используется для определения фосфора в легированных сталях [5281; смесью бутилового и этилового спиртов (1 : 10), что используется для определения фосфора в металлах и сплавах [858]. Для определения фосфора в этих же объектах [661] и урановых рудах [551] используется экстракция изоамиловым спиртом.

экстракция в виде других соединении

Экстракция фосфорнотитаномолибденового гетерополиком-плекса исследована Шкаравским. Было изучено распределение фосфорнотитаномолибденового комплекса между 0,5 N HNOs и 11 органическими растворителями (табл. 19); наилучшим экстра-гентом является циклогексанол. Алкилацетаты почти и бескислородные растворители совершенно не экстрагируют комплекс [440].

Таблица 19

Экстр агент

Извлечение, %

Экстракция фосфорнотитаномолибденового комплекса органическими растворителями

75 74 76

2Д 5,7 5,1

85 83 0

Этилацетоацетат

Метилбутилкетон

Циклогексанон

Хлороформ,

четыреххлористый

углерод, бензол,

петролейный эфир

3,0 2,8 3,1

5,9

0,19

0,05

Извлечение, %

и-Бутанол н-Амиловьгй спирт Изоамиловый спирт

Циклогексанол Этилацетат н-Вутилацетат

16 4,

Экстракционно-фотометрический метод определения фосфора в сталях и известняках в виде фосфорнотитаномолибденового комплекса предложен Резником и др. [313]. Экстракцию осуществляют смесью к-бутанола и циклогексанола. 300-кратный избыток Ti,

Mn, Са, Mg, Al, Mo(VI), Ni, W(VI) и Si не мешает определению фосфора. Несколько ослабляют окраску ионы Fe3+. Чувствительность метода 0,005 мг/мл. Относительная ошибка определения 3-5%.

Описаны экстракционные методы отделения фосфора в виде соединений фосфоромолибдата с основными красителями. Дюкре и Друла [648] применили основной органический краситель группы эозина — сафранин Т. Метод определения фосфора основан на экстрагировании комплекса фосфоромолибдата с сафранином посредством ацетофенона с добавкой о-дихлорбензола с последующим дифференциально-спектрофотометрическим окончанием анализа.

Судаков и др. [358] изучали экстракционно-фотометрическое определение фосфора в виде в

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гироскутеры с ручкой
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/magnitnyie-nakladki/
металлический бак 0,8 куб.м.
купить мяч гимнастический массажный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)