химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

инений из растворов неколичественно, а с большим количеством — образуют устойчивые эмульсии на границе фаз.

Природа используемой кислоты не влияет на экстракцию фос-форномолибденовой кислоты [702]. Нейтральные соли (NaCl, NaN03, Na2S04 и др.) в небольших концентрациях (1—3%) также не оказывают на экстракцию гетерополисоединений заметного влияния. При концентрациях <1 М NaCl и NaN03 уменьшают коэффициент распределения фосфорномолибденовой кислоты. При больших концентрациях нейтральные соли повышают коэффициенты распределения гетерополикислоты, по-видимому, вследствие высаливающего эффекта [24]. Солевой эффект зависит от рН водной фазы.

При экстракционно-фотометрическом определении фосфора в качестве растворителя чаще всего применяют и-бутанол или иао-бутанол. Фосфор экстрагируют в виде фосфорномолибденовой кислоты, которую затем восстанавливают и фотометрируют в органической фазе. Замена бутанола другими спиртами не дает особых преимуществ.

Для экстракции фосфорномолибденовой кислоты при фотометрическом определении фосфора пригодны также простые и сложные эфиры и кетоны.

Экстракция в виде фосфорномолибденовой кислоты

Исследованию экстракции фосфора в виде фосфорномолибденовой кислоты и влияния на нее различных факторов посвящен ряд работ.

Клитиной [149] изучено восстановление фосфорномолибденовой кислоты и влияние на ее экстракцию различных факторов — природы восстановителя, кислотности раствора, избытка молибдата, присутствия нейтральных солей.

В табл. 18 показаны сравнительные данные по экстракции фосфорномолибденовой кислоты некоторыми растворителями [149].

Экстракция начинается при определенной кислотности раствора, зависящей от природы органического растворителя и продукта восстановления. Большинством изученных растворителей — спиртами и кетонами — восстановленная фосфорномолибденовая кислота полностью экстрагируется при ~2N кислотности водной фазы.

Таблица 18

88

Исследована также экстракция восстановленной фосфорномолибденовой кислоты высокомолекулярными аминами. В качестве растворителей аминов применены СНС13, изоамиловый спирт и смесь СНС13 и изо-С5НпОН.

Диоктиламин экстрагирует восстановленную фосфорномолиб-деиовую кислоту несколько лучше, чем триоктиламин.

Экстракция фосфорномолибденовой и мышьяковомолибдено-вой кислот исследована в работе [764]. Авторы нашли, что для полной экстракции необходимо, чтобы отношение Мо : Р в водном растворе было больше 42. Диэтиловый эфир экстрагирует только 40% фосфора в условиях, при которых в-бутанол экстрагирует 99,9% (рН1). Циклогексанон по эффективности экстракции сравним с к-бутанолом. Хинолин экстрагирует 95,7% фосфора (при рН 5). Соотношение Мо : Р в экстракте может быть больше или меньше 12, в зависимости от природы экстрагента.

Некоторые растворители, например к-бутилацетат и н-октанол, избирательно экстрагируют фосфорномолибденовую кислоту в присутствии мышьяковомолибденовой кислоты, что позволяет разделять Р и As. После разделения фосфор можно реэкстраги-ровать аммиаком и осадить его в виде фосфоромолибдата аммония.

м-Бутанол применен Намики [972] для экстракции микроколичеств POf" из сточных вод при определении фосфора фотометрическим методом. Кислотность раствора перед экстракцией составляет около 0,8 iV H^SCv

Имеется указание на то, что при экстракции фосфора в виде фосфорномолибденовой кислоты изменение температуры в пределах 0—25° С не оказывает заметного влияния на результаты анализа [1186].

Для определения фосфора в присутствии лабильных фосфатов применена экстракция фосфорномолибденовой кислоты бутанолом из 0,05 N HaS04 [7181.

Смесь СНС13 и бутанола (3 : 1) применяют для экстракции фосфоромолибдата; содержание HN03 при этом составляет 5—6 мл в объеме 40—50 мл [НО].

Описано экстрагирование фосфорномолибденовой кислоты из кислого раствора в-октиловым спиртом. Для экстрагирования фосфорномолибденовой кислоты пригодны также спирты с 4, 5 и 6 атомами углерода, но при употреблении октилового спирта в органическую фазу переходит наименьшее количество молибденовой кислоты, не связанной с фосфором 11077].

Наиболее избирательным экстрагентом для фосфорномолибденовой гетерополикислоты является бутилацетат [1186]. 20%-ный раствор бутанола в хлороформе меньше экстрагирует посторонних ионов, например Fe. Метод применяют для определения фосфора в стали, в металлической меди [1218] и окиси германия [809].

В качестве экстрагента для желтой фосфорномолибденовой кислоты предложены изоамилацетат [638] и изобутанол [1014].

Смесь бутанола ИЛи йзобутанола и эфира (1 : 1) предложена в качестве экстрагента при определении фосфора в присутствии Ti, связанного во фторидный комплекс [103]. Авторы рекомендуют применять 30—40%-ный избыток молибденовой кислоты в 30— 35 мл раствора; при этом должно присутствовать не более 0,15 г HF. Оптимальная концентрация фосфора 0,008—0,05 мг/мл.

Имеются указания на то, что в отсутствие молибдена фосфорная кислота экстрагируется этилацетатом менее чем на 1% [690].

Для экстракции фосфоромолибдата

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чиллера обслуживание обучение
купить часы картину
Электрические котлы Kospel EKCO.LN2 36
курсы маникюра и педикюра метро тушино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)