химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

енных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг/мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110].

Условия возбуждения атомного и молекулярного спектров фосфора в пламени были изучены в работе [1110]. Наилучшие результаты определения фосфора получают при использовании пламени смеси водород—воздух и раствора, содержащего 90% этанола. В этих условиях чувствительность определения фосфора по полосе РО с максимумом при 246,4 нм равна 5 мкг/мл. Чувствительность определения по атомной линии 253,6 нм (пламя смеси ацетилен—кислород) составляет 400 мкг/мл. Определение фосфора в биологических материалах ведут, разрушая 1 г образца нагреванием с HN03 и НС104. Осадок растворяют в азотной кислоте с этанолом, катионы удаляют встряхиванием раствора с' 10 г катионообменника, раствор отфильтровывают и фотометрируют. Диапазон определяемых концентраций фосфора 0,1—10,0%.

Определение фосфора в фосфорной кислоте и в различных органических Соединениях ведут по системе полос радикала НРО с максимумом наиболее интенсивной из них при 526,2 нм. Чувствительность определения фосфора 6 мкг/мл. Прямолинейная зависимость между интенсивностью излучения и концентрацией наблюдается до содержания фосфора 5 мк/мл. Следует, однако, заметить, что триметилфосфат не дает излучения в пламени.

Присутствие в анализируемых растворах натрия и кальция обычно ведет к завышению результатов определения фосфора [567, 992].

Метод инфракрасной спектроскопии

Непрерывное определение субмикрограммовых количеств фос-форорганических соединений в воздухе [1012] выполняют методом инфракрасной спектроскопии с рассеянным множественным внутренним отражением. Для этого используют двухлучевой спектрофотометр с расширенной шкалой в комбинации с приставкой для спектроскопии с рассеянным множественным внутренним отражением. Германиевые детекторы покрывают тонкими (60— 80 нм) металлическими пленками платины методом вакуумного напыления и затем на них осаждают нитрат целлюлозы из амила-цетатного раствора. Пары диметилметилфосфоната пропускают вдоль одной или вдоль обеих сторон детектора, помещенного меж-жу термоэлектрическими охлаждающими элементами. Раскрытие щели спектрофотометра 1 мм, уровень шумов 1 %. Спектр регистрируют в области поглощения групп Р—О—С на длине волны 9,6 мк и отмечают время, в течение которого оптическая плотность достигает максимума. Данный метод позволяет обнаружить за 30 сек. диметилфосфонат в воздухе при его концентрации 0,1 мкг/л.

Рентгеноспектральный метод

Рентгеноспектральное определение фосфора как по первичным, так и по рентгенофлуоресцентным спектрам ведут по линии VKa (0,6155 нм) [146 , 472, 480, 511, 612, 766 , 871, 894, 955, 962, 963, 1010, 1124].

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД

Божевольнов [43] указывает, что до сих пор не разработаны надежные методы люминесцентного определения фосфора. Автор приводит некоторые реагенты, вызывающие флуоресценцию в

78

79

80

Г лава VI

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА РЕАКЦИЯХ ОСАЖДЕНИЯ

Методы отделения фосфора, основанные на его осаждении, применяются при определении относительно больших его количеств. Для концентрирования малых количеств фосфора используют со-осаждение с носителями (осаждение с коллектором).

Отделение больших количеств фосфора

Наиболее часто применяют осаждение фосфора либо в виде фосфоромолибдата аммония [1116], либо в виде магнийаммонийфос-фата [11, 711. Меньшее распространение получили методы [4611 осаждения фосфора в виде двойных или простых солей ортофосфорной кислоты, образованных ионами Bi3+ [553], РЬг + [554], Zn2+ [580], Ag+ [158, 785], Hg2+ [803], иОг"+ 11147]. Эти методы рассмотрены в гл. III.

Осаждение магнезиальной смесью применяют для отделения фосфора от W и Fe, связанных в растворимые тартратные комплексы [71, 104, 210, 257, 550]. Эти методы, как показали наши опыты, пригодны лишь для определения содержаний фосфора, превышающих 0,1%; при более низких содержаниях фосфора получаются занижен

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость смены подшипника в фанкойле
форма футбольная
блинные сковородки для индукционных плит
плитка для кухни на нахимовском

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)