химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

гчающим условия прохождения разряда.

Анод

Рис. 6. Распределение межэлектродного падения напряжения для разряда в атмосфере аргона образца, обработанная разрядом, в аргоне становится примерно в 20 раз больше (60 мм2), в то время как глубина проработки значительно меньше (0,01 —0,02 мм) [459]. Поступление материала образца в зону разряда происходит из тонкого поверхностного слоя металла. После каждого единичного разряда конденсатора поверхность успевает охладиться, что хорошо иллюстрируется большим количеством кратеров с четко выраженными контурами, получающихся после обыскривания. Несмотря на апериодическую форму разряда, здесь никогда не наблюдается образования расплавленной капли металла (корольков) на поверхности образца, (даже при увеличении емкости до 100 мкф).

На процессы, происходящие в зоне разряда, существенно влияют два основных фактора: кислород, содержащийся в аргоне, и наличие в пробе элементов с большим сродством к кислороду. Это обстоятельство и малая глубина проработки приводят при определенных условиях к сильному возрастаншо роли химических процессов, происходящих на поверхности пробы. Наличие даже незначительного количества кислорода в аргоне (0,01%) и кремния в образце, приводит к образованию специфической матовой окис-ной пленки на поверхности пробы, которая препятствует нормальному прохождению разряда, существенно уменьшая поступление материала в зону разряда, что в конечном счете приводит к изменению состава излучающего облака.

По мере увеличения содержания кислорода в аргоне более 0,02% разряд локализуется [165]. На поверхности не видно кратеров, разряд как бы скользит по пробе, не проникая в глубину. Пропадает характерное зеленое свечение, разряд становится розовым. Это явление сопровождается резким падением интенсивности спектра. Такой вид разряда не пригоден для аналитических целей вследствие низкой воспроизводимости результатов и недостаточного поступления материала пробы в зону разряда.

При работе на вакуумном квантометре следует применять чистый аргон марки «А» (ГОСТ 5457 — 70) с дополнительной очисткой его от влаги и кислорода. Очистку аргона осуществляют пропусканием его через гранулированный перхлорат магния Mg(C104)2 для удаления влаги и стружку магния, нагретую до температуры 500° С, для удаления кислорода. Вместо магниевой стружки можно применять «никель-контакт» при нормальной температуре. Вместо перхлората магния иногда используют силикагель. Для более надежной очистки аргона следует ставить две печи последовательно.

Все трубопроводы от баллонов с аргоном до входа в гятативную часть должны быть выполнены из медных трубок диаметром 6—8 мм. После сборки установки все узлы испытывают на герметичность. Даже незначительное попадание воздуха в зону разряда может привести к грубым ошибкам в анализе. Для получения удовлетворительных результатов при анализе чугунов и сталей окончательное содержание кислорода в аргоне должно быть не болев 5-10-*%.

Оценку чистоты аргона (содержание кислорода) производят путем съемки двух образцов стали с различным содержанием кремния (0,1—0,3 и 1,5—

74

75

2,0%). За критерий оценки берется разница Интёнсивностей линии сравнений железа для этих образцов. Эта разница, выраженная в относительных процентах при экспозиции 20 сек., не должна превышать 4—6%, что соответствует концентрации кислорода в аргоне 5-10~4%.

Следует отметить, что требования к чистоте аргона различны в зависимости от композиции элементов в сплаве. Чем больше концентрация кремния в пробе, тем чище должен быть аргон.

. Атомно-абсорбционные методы

Трудности атомно-абсорбционного определения фосфора аналогичны трудностям эмиссионного метода и вызваны расположением резонансных линий в вакуумной ультрафиолетовой области спектра. Наиболее чувствительные линии фосфора, расположенные в вакуумной области, приведены в табл. 15 [3371.

76

77

Косвенный атомно-абсорбционный метод определения фосфора.

Косвенное определение фосфора фосфоромолибдатным методом ведут по линии Mol 313,3 нм (или 379,8; 386,4 и 390,3 нм для больших содержаний молибдена) [337, 861, 890, 1027, 1082, 1222]. Для этого образец каким-либо путем переводят в раствор. Затем [1027] к 10 мл анализируемого раствора добавляют 10 мл 1%-ного раствора (NH^MoQi, концентрированной соляной кислоты до ее конечной концентрации 0,96 М и через 5 мин. экстрагируют 10 мл изо-бутилацетата образовавшуюся фосфорномолибденовую кислоту. В полученном экстракте определяют молибден, испольауя пламя смеси ацетилен — закись азота. Стандартные растворы фосфора готовят аналогичным способом. Метод позволяет определять от 2 мкг фосфора в навеске материала. Стандартное отклонение при определении 20 мкг фосфора составляет 1,0 отн.%.

Эмиссионный пламенно-фотометрический метод

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существ

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебные букеты гламелия фото
заказать красивую схему проезда.
обучение на курсах медицинских сестер косметологии заочно
ванна моечная размеры отверстий под слив

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)