химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

ая 2 — изменение ее относительной интенсивности AS (PI 214,91 —Fel 214,52 нм). Низковольтная искра имеет несколько иную зависимость поступления фосфора в облако разряда [886].

Важное значение при спектральном определении фосфора в стали на воздухе имеет правильный выбор материала подставного электрода [194, 886]. Если для зтой цели применить материал, обладающий высоким сродством к кислороду, то значительная Часть кислорода воздуха будет связываться этим материалом, что приведет к уменьшению скорости окисления фосфора. На рис. 5 приведены кривые, иллюстрирующие зависимость интенсивности линий PI 214, 91 нм от времени обжига и материала подставного электрода (дуга переменного тока, 12 а). Видно, что применение графитового электрода дает максимальную интенсивность для линии фосфора, а процесс выгорания фосфора из поверхностного слоя пробы протекает значительно медленнее, чем при работе с железным и никелевым электродами.

Микроспектральное определение фосфора ведут непосредственно на шлифе в импульсной искре [164]. Неэлектропроводные включения размером более 50 мк анализируют в импульсной искре при емкости рабочего конденсатора 0,01 мкф с микроэлектродами из меди или платины толщиной 0,15—0,20 мм. Для определения элементов, входящих в состав включения, наряду со спектрами разрядов над поверхностью включения на ту же пластинку фотографируют спектр участков шлифа, свободных от включений.

При анализе включений, избирательно растворенных в соответствующих реактивах, каплю раствора наносят пипеткой на медную пластинку и осторожно высушивают. Солевой осадок, выпавший на пластинке, анализируют в импульсной искре. При горении микроискры пластинку с осадком перемещают так, чтобы за время экспонирования весь солевой осадок, выпавший на пластинке, испарился под действием искрового разряда.

Наиболее характерные включения, выделенные электролитическим способом в осадок, после изучения под микроскопом отбирают тонкой иглой и зачеканивают в медную изложницу. Анализ ведут в прямой импульсной искре.

Вакуумная ультрафиолетовая область спектра

Как уже отмечалось выше, в вакуумной ультрафиолетовой области спектра (50 —200 нм) находятся наиболее чувствительные линии фосфора, а также гораздо меньше линий железа [118, 332, 655]. Наиболее употребительными линиями для определения фосфора являются линии Р IV 95,067 и PV 111,802 нм для далекой вакуумной ультрафиолетовой области, PI 177,499 и PI 178,287 нм — для ближней.

Работа в вакуумной части спектра налагает специфические требования к конструкции штативной, оптической и регистрирующей частей прибора.

Наиболее бедна линиями железа и других металлов далекая вакуумная область спектра (50—160 нм), что ведет к некоторому упрощению установки и позволяет производить анализ при сравнительно малой линейной дисперсии.

Приборы, применяемые в этой области спектра, должны быть откачаны до 1-10~Б мм рт. ст. и не иметь каких-либо материалов на пути света. Б качестве диспергирующего элемента применяют дифракционную решетку. Источником света служит высоковольтная конденсированная искра в вакууме (скользящая искра) с параметрами: напряжение ~20 кв, емкость разрядного конденсатора~2 мкф [118, 1038—1040, 1183]. Искровая камера снабжена двумя воздушными шлюзами — одним для введения свежих проб в камеру без нарушения вакуума и вторым — для удаления использованных проб. Работа в вакууме удобна тем, что нет никаких принципиальных ограничений для использования коротковолнового излучения и отсутствуют материалы (даже газ), контактирующие с анализируемым веществом.

Сравнительно недавно был разработан низковольтный вакуумный источник света [280—282, 1041, 1042], который позволяет по-иному подходить к рассматриваемой задаче. Оказалось возможным посредством низковольтного импульсного разряда получить спектр ионов металлоидов и других элементов. Такой источник света проще и удобнее скользящей искры, в спектре которой всегда содержатся линии материала вводимого в нее диэлектрика.

72

73

Низковольтный вакуумный источник работает на широко применяемом принципе двойного питания и отличается тем, что у него основная энергия подводится от низкого напряжения (250—300 в); энергия же высокого напряжения (20—30 кв), рассеивающаяся при поджигании разряда, имеет ничтожную величину.

Диапазон определяемых концентраций фосфора 0,1 — 1%. Средняя квадратичная ошибка единичного определения 10—20 отн.%.

Более высокую чувствительность и точность определений фосфора можно получить, работая в ближней вакуумной области спектра (160,0—200,0 нм). Работа в этой области также налагает свои специфические требования на особенности конструктивного решения прибора. Оптическая часть прибора откачивается до вакуума ~ 1 ДО-2 мм рт. ст. и изготовляется из материалов, не поглощающих излучений. Регистрирующая часть делается фотоэлектрической, чтобы исключить поглощение в слое желатина. Штативная часть выполняется отдельно и заполняется газом, не поглощающим излучение в данной области спектра (обычно аргоном), а также обле

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиции цветов для свадьбы купить
Фирма Ренессанс: лестница-люк на чердак цена - надежно и доступно!
кресло престиж цена
нде можно снять кладовку для вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)