химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

91,713 40 13,53

91,399 50 13,58

87,142 40 25,31

86,544 40 25,31

86,514 40 15,42

85,967 80 14,50

82,793 80 23,50

82,473 70 23,50

82,318 60 23,50

81,024 10 15,36

63,177 60 28,13 интенсивность линии в дуге; Е - потенциал возСужденин.

68

температуры атомизированного образца вызывают экспоненциальное изменение числа атомов, которые могут излучать свет, но оказывают лишь незначительное влияние на число атомов, которые могут его поглощать. Поэтому эмиссионные методы очень чувствительны к изменениям температуры, в то время как на абсорбционные методы эти изменения оказывают относительно малое влияние. Эта независимость от изменений температуры среды и высокая чувствительность определений являются положительными свойствами атомной абсорбции.

Широко начинают применяться на практике также рентгено-спектральные методы определения фосфора с использованием как первичного, так и рентгенофлуоресцентного излучения.

Визуальные методы

Визуальные методы определения фосфора представляют большой интерес, так как они являются самыми быстрыми и экономичными в спектральном анализе. Однако это определение сопряжено с преодолением значительных трудностей в связи с тем, что в видимой области спектра имеются только линии ионов, требующие для своего возбуждения сравнительно большой энергии.

Содержание фосфора при концентрациях от 0,02 до 0,2% определяют по линии РП 604, 305 нм [330].

В связи с нестабильностью линии фосфора в первые моменты горения искры оценку интенсивности следует производить через 20—30 сек. после включения источника света. Присутствие значительных концентраций углерода уменьшает интенсивность линии фосфора [196]. Оценка содержания фосфора производится по данным, приведенным в табл. 13.

Таблица 13

Признаки для определения фосфора

Фосфор.

% Интенсивность, усл. ед. Фосфор, Интенсивность, усл. ед. Фосфор,

% Интенсивность, усл. ед.

<0,02 <2 <0,055 3 0,13 >5; <6

<0,03 2 0,07 4 0,18 >6; <7

<0,04 <з

Атомно-эмиссионные методы Невакуумная ультрафиолетовая область спектра

Ограниченное количество линий фосфора в невакуумной ультрафиолетовой области спектра, используемой для проведения анализов, создает дополнительные затруднения вследствие наложения мешающих линий. В качестве примера в табл. 14 приве70

Таблица 14

Ливии, мешающие определению фосфора

X, нм Элемент Интенсивность, отн. ед. X, tut Элемент Интенсивность, отн. ед.

Дуга Искра

Дуга Искра

Обла

255,350 255,338 255,326 255,325 255,316 сть Р I 255

Железо

Никель

Марганец

Фосфор

Вольфрам 325 к.

2 20

80 12 и

50 20 15 Обла

317,496 317,502 317,504 317,505 317,516 317,545 сть Р II 31

Железо

Олово

Железо

Молибден

Фосфор

Железо 7, 516

500 1 2

200 нм

400

60 70 200

дены мешающие линии, накладывающиеся на линии фосфора PI 255, 325 и РП 317, 516 нм [886].

В связи с этим для определения фосфора приходится применять спектрографы со средней или большой дисперсией.

Как известно, фосфор обладает достаточно высоким сродством к кислороду, что обусловливает быстрое его окисление на обыс-криваемом участке пробы в пределах пятна обыскривания [194]. Окислы фосфора весьма летучи, а большинство его соединений легкоплавки. В связи с этим процесс поступления фосфора в аналитический промежуток протекает весьма энергично. Вместе с тем скорость диффузии фосфора в металле мала, поскольку он диффундирует преимущественно в виде отрицательных ионов [52]. Поэтому при работе с искровыми источниками света [886] и низкоамперной (2—3 а) дугой переменного тока [194] получить устойчивые спектры фосфора в стали затруднительно, так как интенсивное расходование фосфора в обыскриваемом слое практически не будет восполняться диффузией из глубины пробы. Это ведет к выгоранию фосфора из этого слоя в начальной стадии обыскривания. Наилучшие результаты при возбуждении в атмосфере воздуха дает дуга переменного тока (8—12 а) и низковольтная искра

= ^ мкф, L = 150 мкгн, Д = 1 ом). Повышение концентрационной чувствительности при спектральном определении фосфора в основном определяется (при прочих равных условиях) повышением силы тока дуги [189, 190, 194]. Однако с увеличением тока быстро возрастает интенсивность сплошного спектра, а также увеличиваются неконтролируемые перемещения столба разряда, поэтому работать с токами выше 12—14 а нецелесообразно.

Наиболее удобной для аналитических целей при анализе металлов в дуге переменного тока является линия PI 214,91 нм, практически свободная от наложений. Для сравнения обычно используется линия железа Fel 214,52 нм.

71

Рис. 5. Зависимость интенсивности линии фосфора от времени обжига фосфора в стали

Материал подставного электрода: 1 — графит; 2 — железо; з — никель

Поступление фосфора в облако разряда для дуги переменного тока и низковольтной искры на воздухе различно. На рис. 4 11891 представлены кривые обжига фосфора для стальной пробы. Кривая 1 показывает временное изменение абсолютной интенсивности /аб0 аналитической линии фосфора PI 214,91 нм, крив

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ввк 100 тепловая защита схема
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/
цены на билеты ледовое шоу руслан илюдмила
наклейки на игровую тематику

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)