химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

итратном или нитратно-гликолевом буферном растворе) при потенциале —0,1-= 0,5 е. Точность титрования 2 —

4%. Ионы Caat, Mga+, Fe8+ не мешают титрованию. Определение можно проводить как на ртутном капельном электроде, так и на вращающемся платиновом электроде. Этот метод применяют также при определении фосфора в растворах ванн фосфатирования, в фосфорнокислом катализаторе и удобрениях [211, 374, 422].

61

Для определения фосфора в природных фосфатах и фосфорных удобрениях, при содержании его от 3 до 8%, применяют титрование перхлоратом висмута [343].

Титрование солями ванадила. Золотавиным и др. [123] разработан метод титрования фосфатов раствором солей ванадила. По сравнению с другими осадками осадок фосфата ванадила наиболее устойчив. Определение проводят на фоне 0,1 М НС1 с ацетатным буфером. Метод позволяет определять от 0,76 до 1,5 мг фосфора. Присутствие SO2,- и С1~ не мешает определению. Электрод — ртутный капельный.

Титрование раствором Hg2 (N03)2. Определение проводят по току восстановления ртути на вращающемся платиновом электроде при 0,4 в (относительно меркур-иодатного электрода). Этот метод использован для определения фосфора в удобрениях [320].

Титрование восстановленного молибдена. В этом методе из анализируемого раствора предварительно удаляют мышьяк и восстанавливают ванадий до четырехвалентного. Фосфоромолиб-дат экстрагируют изобутиловым спиртом и реэкстрагируют. Восстанавливают цинковой амальгамой молибден до трехвалентного и при потенциале 0,25 в титруют с капельным ртутным электродом раствором FeCl3.

По второму варианту [320] фосфор осаждают в виде фосфоромолибдата и избыток Mo(VI) титруют комплексоном III. Определение проводят по току его окисления на вращающемся танталовом электроде при 1,2 е (отн. н.к.э.) на фоне ацетатного буферного раствора при рН 4,6. Отмечается непостоянство состава осадка, что требует эмпирического определения фактора пересчета.

Титрование ГПК фосфора. В качестве титрантов используют нитрон [746], диантипирилметан, диантипирилметилметан и диан-типирилфенилметан [320]. Для титрования комплекса гексафтор-фосфора используют тетрафениларсоний [465]. Титрование проводят на ртутном капельном или платиновом электроде по току восстановления реагента.

Титрование гексафторфосфата тетрафениларсонием [465] проводят на фонеКС1, NaCl, NH40H и аммиачного буферного раствора при рН 9. Анализ осуществляют по току восстановления тетра-фениларсония при 1,7 е. Минимальная определяемая концентрация гексафторида фосфора 10~3 г-ион/л. 10-кратный избыток S04~, Cl~, F", РО|", BF4 и ОН- не мешает. Результаты хорошо согласуются с результатами, полученными гравиметрическим методом определения гексафторида фосфора с применением нитрона.

Кондуктометрическое и высокочастотное титрование

Для титрования Н3Р04 применяют растворы NaOH, NH4OH или Ва (ОН)2 [462]. Прикондуктометрическом титровании растворами NaOH и NH4OH получены кривые, имеющие два перегиба,

62

соответствующие нейтрализации первого и второго иона водорода фосфорной кислоты. В случае кондуктометрического титрования раствором Ва(ОН), кривая состоит из четырех ветвей, каждая точка пересечения которых соответствует точно */8 присутствующего количества Н3Р04. Раздельное титрование второго и третьего иона водорода возможно вследствие различной растворимости ВаНР04 и Ваа(Р04)2. Кривую раздельного титрования можно получить только при концентрации Н3Р04 больше 0,02 N, интенсивном перемешивании раствора и добавлении порций тит-ранта через 3—5 мин. При несоблюдении этих условий происходит смещение двух первых точек. Чтобы избежать влияния адсорбции ионов на выделяющемся осадке фосфатов, к титруемому раствору добавляют 1 —2 мг титанового желтого.

Гидро- и дигидрофосфаты аммония определяют кондуктометри-ческим титрованием 0,1—1,0 7V раствором NaOH [198]. При определении более 1 мг-экв вещества ошибка составляет 2,5%; продолжительность анализа 30 мин.

Смеси кислот титруют раствором основания в различных органических растворителях. Титрование смеси Н3Р04 и H3S04 проводят в 95%-ном этаноле [1145]. Возможно титрование смеси Н8Р04 и HN03. Ортофосфаты титруют также нитратом и ацетатом уранила; во втором случае получают более точные результаты [489, 594]. Титруют раствором NaOH, не содержащим С02 [898], а также раствором перхлората.

Кондуктометрическое титрование применяют для определения фосфора в металлической меди и алюминиевых сплавах [696].

Электрофорез

Для отделения монофосфата от монофторфосфата и дифтор-фосфата применяют метод электрофореза на бумаге при 150 в и рН 7 при использовании разбавленного (1 : 1) водой вероналового буферного раствора [865]. Скорость миграции монофосфата составляет 3,2 см/час, а скорость миграции монофторфосфата и диф-торфосфата 6,5 см/час. Для разделения ионов применяют предварительное осаждение ионами РЬа+ и U02+. Для повышения чувствительности определения соединений фосфора при высоком напряжении [887J применяют салицилатный буферный раствор с добавлением Н3В03; при этом чувствител

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автономные шашки для такси в спб
трансформатор 220 на 12 вольт на дин рейку купить барнаул
DGI купить
купить билеты на шансон года 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)