химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

добрений и фосфористых бронз. Получены хорошие результаты при определении содержаний фосфора больше 1 • Ю-4 г/мл. Для определения фосфора в РС15 применяют метод, основанный на уменьшении высоты волны висмута на фоне 1 М HN03 в присутствии HsP04.

Как показали Томилов и др. [381], в этанольных растворах, содержащих бензол, фосфор восстанавливается на ртутном капельном катоде при потенциале от —1,88 до —1,90 в. В интервале

58

59

концентраций 2 - Ю-4 —16'Ю-4 г-атом/л высота пика восстановления пропорциональна концентрации фосфора. Это позволяет вести определение фосфора в разбавленных растворах полярография ским методом.

Полярографический метод применяют для количественного определения пероксифосфатов [591: Р20Г и Р0|~. Ион Р2ОГ(0,1 — 2 ммолъ/л) определяют на фоне 0,1 М НэР04 или HaS04. Ион РаО|~ дает волну восстановления, идущую сразу за анодной волной восстановления ртути. Площадка предельного тока хорошо выражена до —0,3 е. В интервале от —0,6 до—1,2 в на подпрограмме наблюдается максимум. При длительном пребывании раствора в ячейке через 0,5—1 час. концентрация Ра04~ заметно понижается.

Ионы Р03~ дают аналогичную полярограмму. На фоне 0,1 — 1,0 М КОН присутствие Рв04" не мешает определению POj" по первой площадке предельного тока (~0,2 в) до соотношения PjOl" : РО|" = Ю : 1. Определение при —0,4 в возможно только при соотношении не выше 1:1.

В кислой среде возможно определение пероксифосфатов и На02. Механизм восстановления еще не изучен.

Полярографический метод нашел также применение при определении трехвалентного фосфора в зфирах фосфористой [1481 и фосфорной кислот, эфиров тиофосфорной кислоты [1208], при определении фосфора в органических соединениях [996, 1133], а также при изучении ГПК фосфора [728] и пирофосфорных комплексов.

Амперометрическое титрование

Амперометрическое определение можно проводить тремя путя, ми: осаждением РОГ катионами Pba+, UOa+, Bis+, Fe3+, VOa+-Hga+; титрованием восстановленного молибдена из ГПК; титрованием POf" в виде ГПК органическими веществами.

Титрование раствором FeCl3. Титрование фосфатов проводят в присутствии KG1 при рН 3—4 [271, 790, 791]. Метод применен для титрования КНаР04. Концентрация ГеС13 0,1 N, электроды —. вращающийся платиновый и насыщенный каломельный, без внешнего напряжения или при внешнем напряжении от 0,1 до 0,2 в.

Выполнение определения: к анализируемому раствору прибавляют NaCl, этиловый спирт, нейтрализуют до рН 3—4 и титруют раствором FeCls. Этот метод применяют для контроля ванн фосфатирования при содержании фосфора ~18%. Погрешность определения ае более 3 отн.%.

Тятровавие растворами РЪ (СН8СОО)2. В этом методе РО|~ титруют раствором ацетата свинца в водной или водно-спиртов0й среде на фоне ацетатной буферной смеси при потенциале от—ltQ до—? 2 е по волне свинца. ОсадкиMgNH4P04 и СаНР04 из фосфа-60 тов переводят в раствор и титруют ацетатом свинца [389]. Ацетатом свинца можно титровать гипофосфиты, при этом осаждается РЬаРаО„. При определении фосфора в пищевых продуктах [1141] пробу обугливают, растворяют в концентрированной HNOs, выпаривают досуха, остаток растворяют в уксусной кислоте, пропускают азот и титруют 0,07 М раствором Pb (СН3СОО)а на фоне ацетатной буферной смеси.

По заключению Сонгиной [342, 344], метод с применением солей Fe3+ и РЬа+ в качестве титрантов не получил практического применения вследствие непостоянства состава осадков фосфатов, который сильно зависит от рН среды. В случае применения соли РЬа+, кроме того, мешают ионы С1~ и S04".

Титрование раствором UOa (СН3СОа)а. В этом методе Р04" титруют уксуснокислым уранилацетатом в уксуснокислой среде в

присутствии этанола для уменьшения растворимости осадка. Титрование ведут при потенциале —0,6-; 0,8 в по волне восстановления уранила. Вместо капельного ртутного электрода можно

использовать вращающийся амальгамированный серебряный электрод.

Навеску органического вещества 5—30 мг сплавляют с 4—5-кратным количеством металлического калия в стальной микроколбе при 800—900° С. Плав растворяют в 30%-ном растворе щелочи, отфильтровывают уголь, окисляют фосфиды перманганатом или бромом, удаляют избыток окислителя и титруют подготовленный раствор 0,01 М раствором U02 (СН3СОа)2 [420]. В работе [421] щелочной раствор подкисляют НС1 по бромкрезоловому зеленому и титруют фосфат уранилацетатом в присутствии СН8СООН, КС1 и этанола.

Для определения фосфора в водно-спиртовых конденсатах [422] используют реакцию осаждения калийуранилфосфата. Титруютфос-фат 0,1 М раствором UOaS04 при —0,8 в на фоне 0,1 М раствора КС1, 0,05 М СН3СОаН и 20%-ного этилового спирта. Определение ведут по току восстановления уранила на капельном ртутном электроде.

Аналогично определяют трифосфат натрия в растворе для обезжиривания сталей. Определение ведут на фоне NH4C1 при рН 3, используя реакцию образования труднорастворимой соли аммо-нийуранилфосфата.

Титрование солями Bis+. В качестве реактивов применяют нитрат или перхлорат висмута. Титрование проводят на азотнокислом фоне (в н

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
монитор lg 22mp58a p
прекраснейшие города мира песни о городах разных стран
огнезадерживающий клапан кпс-1-60-но-мв 220-100
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы на второй этаж - доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)