химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

также способ обратного титро1-вания: Р043-осаждают избытком AgN03, последний оттитровывают КВг или КС1. Хорошие результаты получены в присутствии ионов Mg2+, Ваа+, Са2+ и Si03a-. Ионы Fe3+, Al3+, NH4+, F", Вг~, С1" и J~ мешают определению фосфора. Предложена методика определения фосфора прямым титрованием раствором AgN03 в 0,1 М растворе NaCH3COO, содержащем 80%-ный этанол. При концент57

рации Р043- более 2-Ю-4 моль/л ошибка определения составляет 0,8 отн.% [5951.

Предложен метод определения фосфора способом обратного титрования ионов Bis+ раствором комплексона III [604 , 6051. В качестве индикаторного электрода используют металлическую ртуть в растворе комплексоната ртути(П) [605].

Реакции окисления-восстановления и комплексообразования

В этом методе титрование проводят раствором хлорида свинца с применением палладиевого электрода. Определению мешают фосфиды и вещества, окисляемые Pda+, а также ионы Nia+ и Соа+ при их концентрации 1 М и более. Для определения пирофосфатов используют также их способность образовывать комплексы с Fes+, избыток которого титруют при рН 1 раствором' тиосульфата натрия в присутствии катализатора — сульфата или хлорида меди (II). Индикаторный электрод — платина [995].

Разработан метод определения дитиофосфатов (ДТФ) 1451] титрованием растворами перхлоратов Ag+ и Hga+ с применением гладкого платинового электрода в растворе, насыщенном дисульфидом. При прибавлении соли металла к системе ДТФ — дисульфид происходит избирательное связывание восстановленной формы в комплекс, что влечет за собой изменение потенциала. Потенциал такого электрода зависит только от концентрации ДТФ.

Полярографическое определение

Фосфор полярографически определяют косвенным путем по изменению диффузионного тока, вызванному уменьшением концентрации какого-либо иона, образующего с РО3- труднорастворимое соединение. В качестве осадителей используют Mo(VI), иоГ и Bi3+.

Применение Mo(VI). По одному из вариантов [188] Р04~ осаждают отмеренным количеством стандартного раствора молибдата аммония и определяют высоту волны несвязанного молибдата. В качестве фона используют смесь 0,25 М HN03 и 3 М раствора NH4OH. Образуется одна волна Mo(IV) с потенциалом полуволны —0,41 в (отн. н.к.э.). По другому варианту [401] ФМК экстрагируют иаобутиловым спиртом, затем органический слой смешивают с H2S04, удаляют кислород и снимают вторую волну восстановления Mo(IV) до Мо(Ш) с потенциалом полуволны —0,35 в. Высота этой волны пропорциональна концентрации фосфора. Определение проводят при концентрации кислоты не менее 0,2 N, поэтому ионы кремневой кислоты не мешают, ионы мышьяковой кислоты мешают. Точность определения 1 отн. %. Метод применен для определения фосфора в сплавах, рудах и органических материалах.

При определении фосфора в сталях навеску растворяют в азотной кислоте, окисляют фосфор перманганатом, удаляют мышьяк выпариванием с H2S04 и КВг. Фосфор осаждают молибдатом аммония и экстрагируют при малых содержаниях (до 0,03%) изобу-тиловым спиртом или при больших содержаниях —метилизобутил-кетоном. Экстракт подкисляют соляной, азотной или хлорной кислотой с прибавлением литиевых солей и полярографируют [487, 8331. Аналогично определяют в почвах общий и подвижный фосфор [336, 4881.

Для определения фосфора в угле [1223] его осаждают в виде оксихинолинмолибдата, осадок растворяют в NaOH и полярографируют с аммиачным буфером при рН 7 —8, измеряя высоту волны с потенциалом полуволны —1,109 в (отн. н.к.э.).

Молибдат аммония используют также при определении фосфора в галоидных соединениях [124]. Метод основан на уменьшении высоты волны Mo(VI) в присутствии Н8Р04, образующейся в результате гидролиза галоидных соединений фосфора в азотнокислой среде.

Применение U02 (СН3С00)2. При анализе почв фосфор осаждают уранилацетатом [2851, избыток которого определяют полярографически на фоне 0,125 М раствора NaCH3GOO при рН 4,8—5,5 и потенциале полуволны —0,38 в (отн. н.к.э.). Определяемая концентрация фосфора 0,5—10,5 мг/л. Ошибка определения меньше 2 отн. % . Ионы С1~, N03, SOja и Fe3t не мешают, ионы К+, Са3+, Mg2+ не мешают при содержании меньше 0,2 г-экв1л. Метод был усовершенствован [226] и применен для анализа полупроводниковых соединений — фосфидов: CdSiP2, ZnSiP3, GdGeP2 и InP. На ацетатном фоне возможно одновременное определение ионов Cd2* и Zna+, которые дают пики соответственно при —0,88 и —1,2 в на фоне ацетатного буферного раствора при рН 4,9 и не мешают определению U02+. Ge на этом фоне не восстанавливается и также не мешает определению фосфора. In осаждается фосфат-ионами при рН 4,9, что искажает результаты. Мешающее действие In(IlI) устраняют связыванием его комллексоном III.

Применение Bi(C104)s. Осаждение фосфатов Bi (СЮ4)3 [647] проводят в среде 0,6—0,9 М HG1. Осадок растворяют в HN03 при нагревании и полярографируют висмут в полученном растворе. Ионы F" и N03" предварительно удаляют выпариванием раствора с НС104. Сульфаты осаждают раствором ВаС12. Мешают Sn, Сг, Мо, W. Метод применяют для анализа у

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение автокаду курсы
Casio Outgear W-S210H-1A
терки fissler в москве
вентилятор канальный, что это?

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)