![]() |
|
|
Аналитическая химия фосфоражидкость и измеряют на поляриметре Цейсса угол вращения плоскости поляризации при 20° С. Определению не мешают: до 210 г/л HN03; 22 г/л НС1; 100 г/л СН3СООН; 2 г/л лимонной кислоты; 10 г/л НСЮ4; до 10 г/л К, Na, Mg, Ga, Sr, Al, Fe, Mn, Go, Gu, Gd, Ag, Pb, Zr и Bi в виде их солей. Результаты анализа совпадают с результатами определения Р205 фотометрическим методом. 54 55 ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Потенциометрическое титрование Потенциометрическое титрование нашло применение при изучении различных соединений фосфора [55]: фосфорноватистой, фосфористой, поли- и метафосфорных кислот, конденсированных фосфатов, алкил- и арилфосфорных соединений, смесей неорганических и органических кислот. Установлен кислотный характер атомов фосфора, а также то, что в водных растворах чистой фосфорной кислоты на каждый атом фосфора приходится только один ион водорода, соответствующий первой константе диссоциации Н3Р04. Остальные ионы PI+ титруются как слабая кислота и соответствуют атомам фосфора концевых групп конденсированных фосфатов. Количество концевых групп определяется титрованием в интервале рН 4,5—9 [55]. Чистые поликислоты с цепочечной структурой имеют тот же рН, что и ортофосфорная кислота. Триполифосфаты, три- и метафосфорные кислоты являются также сильными кислотами по первой ступени диссоциации. Установлены средние молекулярные веса фосфатов с длинной цепью. Кольцевые фосфорные кислоты являются наиболее сильными из всех фосфорных кислот и титруются подобно PIC1. Шкаравский [445] применял потенциометрическое титрование для изучения фосфорнотитаномолибденовой и фосфорнониобиево-молибденовой гетерополикислот. При потенциометрическом определении фосфорсодержащих соединений используют главным образом кислотно-основное титрование и реакции осаждения. Реакции комплексообразования и окисления-восстановления используют реже. Кислотно-основное титрование Систематическое изучение различных фосфорсодержащих неорганических и органических соединений титрованием в неводных средах проводили Крешков и др. [176, 177, 180, 181, 182]. Разработан титриметрический метод определения триалкилди-фторфосфатосиланов и (лгс-(триалкилсилил)монофторфосфатов с применением 0,1 N метанольного раствора метоксида натрия в среде метилового спирта. В качестве индикаторного применен стеклянный электрод. Ошибка определения ± 1 отн. %. С этим же электродом в среде метилэтилкетона, тре/п-бутанола и пиридина определены ортофосфорная, фосфористая, метилфосфиновая, этилфосфиновая, ди-н-бутилфосфиновая, фенилфосфиновая, ди-фенилфосфиновая, дифенилтиофосфиновая и фенилфосфинистая кислоты. В среде тротг-бутанола бензольно-метанольным раствором гидроокиси тетраметиламмония дифференцированно определены смеси кислот, не титрующихся раздельно в воде [178]. 56 При определении алкилфосфорных кислот в неводных растворителях лучшие результаты получены при титровании в безводном этиловом спирте. Этот растворитель позволяет определять как индивидуальные кислоты, так и смеси алкилфосфорных кислот. Дифенил, дибутилдибензол, бве-к-диметиламинобензол и ди-к-то-лилфосфиновые кислоты, о,о-алкилкарбо-, алкоксиметилтиофос-фаты [338] определяют также титрованием спиртовым раствором едкого кали. Разработан метод дифференцированного определения смесей азотной и фосфорной кислот [179], серной, фосфорной кислот и триоктиламина [139] титрованием метанольным раствором едкого кали в сочетании с катионообменным разделением на КУ-2. Определение Н3РО4 проводят с применением свинцового [1211], сурьмяного [1182] и хинтидронного [1071] электродов. Разработан метод определения фосфора и метод определения длины цепи конденсированных фосфатов, основанный на осаждении Р043_ в виде дигидрофосфата раствором AgN03 и титровании выделившихся ионов Н+ 0,1 М раствором едкого натра [613]. Сочетание кислотно-основного титрования с реакцией осаждения используют при определении полумикроколичеств фосфора. Осаждают двойную соль MgNH4P04-6H20, осадок растворяют в 0,1 М НС1, избыток которой титруют 0,1 М раствором NaOH. Реакции осаждения Титрованием раствором La(N03)3 в щелочной среде определяют фосфор в присутствии Fe3+ в железофосфорорганических соединениях. Выделяющиеся в процессе, титрования ионы Н + снижают рН раствора. Когда рН перестает уменьшаться, наступает конечная точка титрования (рН 5—6). Ионы Fe3+ маскируют раствором сульфосалициловой кислоты; избыток последней не мешает титрованию [354]. При определении фосфора в фосфорорганических соединениях, содержащих ионы Ва2+, Ag+, Hga+, Cda+, в качестве титранта применяют также раствор La(N03)3 [734, 735]. Иванова и Коваленко [125] при определении Р043_ используют раствор Hg(N03)2. Определению не мешают ионы Mg2+, Са2+, Ва2+, S042_ и С1-. Метод применим для определения фосфора в минералах, почвах и природных водах. Титрование проводят с применением ртутного электрода. Предложен метод, по которому осадок Ag3P04 растворяют и титруют ионы Ag+ раствором роданида с применением серебряного электрода [889]. Применяют |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 |
Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|