химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

енона. Сафранинфосфоромолибдат интенсивно окрашен и обладает высоким светопоглощением в видимой области спектра. Это позволило разработать чувствительный метод определения фосфора.

В литературе не имеется достаточных данных по систематическому изучению экстракции продуктов восстановления ФМК. Попытка в этом направлении сделана Клитиной [149], которая изучала процессы экстракции всех продуктов восстановления органическими растворителями различных классов: спиртами,

53

кетонами, простыми и сложными эфирами, смесью кислородсодержащих и не содержащих кислорода растворителей. При переходе от водных растворов к органическим максимум поглощения фосфорномолибденовой сини сдвигается в сторону более коротких волн. При применении одних и тех же растворителей синий ФМК экстрагируется лучше, чем сама фосфорномолибденовая кислота [150].

Предложен косвенный спектрофотометрический метод определения фосфора [925]. Метод основан на измерении при 230 нм светопоглощения молибдата, который образуется при разложении ФМК после его экстрагирования смесью (5 : 1) дизтилового эфира и изобутанола и реэкстрагирования аммиачным буферным раствором. Изучено светопоглощение ГПК и других компонентов реакции. Предложен также метод косвенного определения суб-микрограммовых количеств фосфора [432]. Метод основан на связывании Р043_ в желтый ФМК и определении молибдена по его каталитическому действию на окисление KJ перекисью водорода после экстракции ФМК бутилацетатом, удаления избытка молибдата и разрушения комплекса раствором NaOH. Отношение Р : Мо в комплексе равно 1 : 12.

Условия спектрофотометрического определения фосфора в виде ФМК после экстракции его бутилацетатом изучены с применением 32Р [808]. Установлено, что экстрагирование лучше проводить из 0,5 N HG1 в присутствии 0,5%-ного раствора молибдата натрия, хотя кислотность и концентрация молибдата мало влияют на экстракцию ФМК. Состав комплекса, экстрагируемого бутилацетатом, выражается отношением Р : Mo = 1 : 12. Экстракт характеризуется максимумом светопоглощения при 320 нм. Молибденовая кислота не экстрагируется, молярный коэффициент погашения равен 23 000. Определению мешают 4- и 5-валентные ионы и большие количества As(V) и Si. Не экстрагируются As(III) и Ge.

В работе [876] применяют экстрагент — смесь (1 : 1) дизтилового эфира и изоамилового спирта. Для экстракции применяют также к-бутанол [528, 1177], изо амиловый спирт [661], метилизобу-тилкетон [701].

Другие фотометрические методы

Известны методы определения фосфора, основанные на образовании цветных соединений фосфорномолибденовой кислоты с же-лезосинеродистыми солями в аммиачной среде [994], с сероводородом в щелочной среде [767], с галловой кислотой в почти нейтральной среде [999]. Описан метод, основанный на восстановлении стрихнин-фосфоромолибдата фенилгидразином [1148].

Бабко и др. [26] изучили взаимодействие фосфорномолибденовой ГПК с трифенилметановыми красителями — фуксином, малахитовым зеленым, йодным зеленым, метиловым зеленым, бриллиантовым зеленым, викторией голубой 4R, метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым. При взаимодействии фосфорномолибденовой кислоты с красителями наиболее интенсивно окрашенные соединения образуются в случае применения кристаллического фиолетового, метилового фиолетового, малахитового зеленого и бриллиантового зеленого. Показана возможность определения фосфатов в виде таких соединений путем фотометри-рования пропилацетатно-ацетонового экстракта образующегося соединения. Молярный коэффициент погашения по фосфату при использовании кристаллического фиолетового равен 2,7.106, в случае применения малахитового зеленого 1,7-105.

ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Турбидиметрические методы применяют для определения фосфатов в стекле [602], в апатитах и костяной муке [506], весьма ограниченно в стали и чугуне [147, 644], в сплавах [576], в окиси вольфрама, в металлическом вольфраме и в металлах [35].

Фототурбидиметрический метод по точности и чувствительности не уступает фотометрическому и гравиметрическому [147]. Лучшие результаты дает определение Р04~ осаждением его ацетатом свинца в присутствии ацетатного буфера при рН 5. Метод позволяет определять РО|~ при его концентрации 2-10~' М. Ошибка определения составляет 8 отн.%. Определению мешают Fe3+, Al3+, Zn2+, образующие с Р04" растворимые комплексы.

ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Следовые количества фосфора определяют флуориметрически [899]. Метод не получил широкого распространения.

ПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Определение фосфора в кормах и минеральных удобрениях основано на осаждении фосфоромолибдата аммония с последующим поляриметрическим определением избытка Mo(VI) с помощью d-винной кислоты [752].

Анализируемый раствор, содержащий 1—2Ъмг Р305, разбавляют водой, приливают 50%-ный раствор NH4N03 в 7MHN03,10%-Hbin раствор d-винной кислоты, нагревают до кипения и осаждают фосфор молибдатом аммония (50 мг/мл Мо). Раствор с осадком переносят в мерную колбу и разбавляют водой до метки. После отстаивания отбирают прозрачную

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда акустических систем
Фирма Ренессанс купить лестницу лес-91 - надежно и доступно!
кресло t 9970
зимнее хранение скутера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)