химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

ется проводить измерение при 315 нм, что повышачт чувствительность еще в 2,5 раза.

51

Для повышения чувствительности метода применяют экстракцию. В качестве экстрагентов применяют бутанол [528], метил-изобутилкетон [661, 864, 1085], изоамиловый спирт [456].

Элвелл и Вуд [456] измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в случае применения метода без экстракции при 400 нм, в случае применения экстракции — при 360 нм.

Метод определения фосфора в виде ФВМК используют для его определения в легированных сталях, в металлах, силикатных породах и других материалах [493]. Метод неоднократно усовершенствован [507, 672, 956, 957, 10321.

Экстракционно-фотометрические методы

/ С целью концентрирования фосфора, отделения его от меша-/ ющих ионов и от избытка молибденовой кислоты используют зкст-j ракцию ФМК органическими реагентами в виде желтого или си-\ него комплекса. Обычно экстрагируют желтый ФМК и восстановление ведут в органической фазе. Иногда экстрагент испаряют [394] и определяют фосфор в остатке.

Шнеерсон [448] применил метод Дениже [635] с извлечением ФМК эфиром и восстановлением его в эфирном слое SnCl2. Недостатком метода является летучесть эфира и относительно малая устойчивость окраски. Однако преимуществом зфира перед другими экстрагентами является быстрота расслаивания органических и кислотных слоев и стабильность результатов определения в достаточно широком интервале температур (15—25° С). Метод применен Раскиным [311] в качестве экспрессного и маркировочного при визуальном колориметрическом анализе материалов черной металлургии.

При определении фосфора визуальным колориметрическим методом применяют азотную кислоту. Оптимальное количество ее в конечном растворе составляет 10 объемн. %. Содержание НС104 не должно превышать 20 объемн. %. В более концентрированной кислоте эфир растворяется, при этом объем эфирного слоя уменьшается, что приводит к завышенным результатам.

Описано спектрофотометрическое определение Р, As и Si при их совместном присутствии [1, 638], основанное на избирательном извлечении растворителями. Экстракцию ФМК проводят из хлорнокислой среды изоамилацетатом, оптическую плотность экстракта измеряют при 330 нм [638].

Шеффер и др. [1077] указывают, что для экстрагирования желтого ФМК пригодны спирты с 4, 5 и 6 атомами углерода, однако лишь при экстракции октанолом в органический слой практически не переходит избыточная молибденовая кислота.

Уэйдлин и Меллон [1186] изучали процессы экстрагирования желтых фосфорномолибденовых, арсеномолибденовых, кремнемо-либденовых и германиевомолибденовых комплексов различными органическими растворителями и спектры их поглощения в уль52

трафиолетовой области. Авторы [1186] исследовали спирты, кетоны, зфиры, петролейный зфир, четыреххлористый углерод и хлороформ. Наилучшие результаты были получены при экстрагировании ФМК смесью 80% хлороформа и 20% и-бутанола. Метод применим для определения менее 50 мкг Р. 25 мкг Р можно определить в присутствии 4 мг As, Si и 1 мг Ge. Определению мешают Aus+, Bi3+, Сг20?-, РЬ2+, CNS-, S2or. Ш2а + и ZrOa+.

Льюк и Болц [925] экстрагировали ФМК смесью дизтилового зфира и изобутилового спирта. Восстановление проводили хлоридом олова в экстракте. Спектр поглощения синего ФМК изобу-танолом отличается от спектра поглощения в водном растворе и имеет два максимума светопоглощения при 625 и 725 нм. Для 725 нм закон Бера соблюдается при концентрации фосфора 0,1— 1,3 мг/л. На интенсивность окраски не влияет изменение кислотности от 0,5 до 1,4 N по НС104.

Оптимальные условия фотометрического определения микрограммовых количеств фосфора в виде ФМК установлены в работе [775]. Оптическую плотность измеряют при 320 нм, концентрации НС104 0,351—0,702 N и температуре 20—25" С. Повышение температуры до 37" С и понижение до 5° С вызывает ошибку до 9%. Конечная концентрация ацетона в растворе 30—40 объемн. %.

Имеются указания [800] на то, что бутилацетат наиболее пригоден для экстракции ФМК, так как он практически не экстрагирует молибдат. Фотометрирование проводят при 320 нм.

Предложено [1218] определение фосфора и мышьяка после их фракционного экстрагирования соответственно смесью н-бутано-ла и СНС13 (1 : 3) и смесью к-бутанола и этилацетата (1 : 1). Восстановление проводят в органической фазе хлоридом олова.

Лорант [920] предложил метод определения фосфатов, арсена-тов и силикатов при совместном присутствии, основанный на селективном экстрагировании их ГПК с последующим фотометрирова-нием восстановленных форм в органической фазе. ФМК экстрагируют диэтиловым эфиром при рН 1,8. После изменения кислотности водного слоя последовательно экстрагируют кремнемолиб-дат бутанолом и арсеномолибдат — метилизобутилкетоном.

ФМК образует с сафранином Т солеообразное соединение, нерастворимое в воде, но растворимое в органических растворителях [358]. Восстановленная ФМК реагирует с сафранином полнее, чем невосстановленная, и количественно экстрагируется метилизобутилкетоном и смесью (1 : 3) монохлорбензола и ацетоф

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить шиповки ярославль
холодильник vestfrost ремонт
эмалированная посуда российского производства
рамка-шторка для защиты гос. номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)