химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

четвертой части раствором нитрата уранила титруют Н2Р03.

Несколько меньшее применение получил перманганатометри-ческий метод определения фосфора. Метод основан на восстановлении молибдена из фосфорномолибденового комплекса и титровании его раствором КМп04. В качестве восстановителей применяют жидкие амальгамы [431, 818, 824, 1086, 1115, 1152], металлы и сульфит натрия [202, 564]. Титрование перманганатом во всех случаях проводят при концентрации 2—3 N H2S04 до исчезновения синей окраски. Na2S03 не имеет преимуществ перед другими восстановителями, так как требуется дополнительное время для удаления S0a.

Предложен ванадатометрический метод определения фосфора, по которому фосфоромолибдат растворяют в аммиаке, раствор подкисляют H2S04 и восстанавливают Mo(VI) до Mo(V) металлическим висмутом [364]. Восстановленный молибден оттитровывают ванадатом аммония в присутствии индикатора — фенилантраниловой кислоты. Переход окраски в этом случае более резкий, чем с фенолфталеином, который применяют в алкалиметрическом методе. Получены достаточно точные результаты анализа. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в минералах и рудах [7].

Еще меньшее распространение получил титриметрический метод определения фосфора с применением уранилацетата. Осадок аммонийуранилфосфата растворяют в H2S04, уранил восстанавливают цинковой амальгамой [1095] или алюминием [815] и титруют перманганатом. В работе [1114] растворение осадка проводят в НО, восстановление — цинковой амальгамой. Титруют К2Сг207 в присутствии дифениламина.

Предложен карбамидхромомолибдатный метод определения фосфора [333, 334]. По первому варианту метода фосфор осаждают в виде гексакарбамидхромофосфор-12-молибдата. Осадок растворяют в NaOH, и в полученном растворе хром определяют (после окисления персульфатом) титрованием солью Мора с индикатором — фенилантраниловой кислотой. По второму варианту метода к анализируемому раствору прибавляют избыток раствора [Cr(OCNaH4)6](N03)2 и (NH4)2Mo04, в фильтрате после отделения осадка определяют хром, как и в первом варианте.

Известен цериметрический метод определения фосфора [536, 1153]: ионы Р043_ осаждают в виде фосфоромолибдата, растворяют

42

43

осадок в щелочи и восстанавливают Mo(IV) серебром. Восстановленный Мо титруют сульфатом церия.

По другому варианту фосфаты осаждают сульфатом церия, избыток которого оттитровывают сульфатом железа(П) в присутствии железо-фенантролина в качестве индикатора [9311. Оптимальная кислотность раствора 0,4 N по серной кислоте. С повышением кислотности происходит заметное растворение фосфата церия, а с уменьшением — образование основных солей церия.

Цериметрическим методом определяют фосфиты и гипофосфи-гы. Определение гипофосфитов в присутствии фосфитов основано на окислении их церием(1У) до фосфитов [530]. Количественное окисление гипофосфита при комнатной температуре происходит в течение 1,5 час. и в течение 30 мин. при 60° С. При температуре кипения раствора избыток Се4+ окисляет фосфиты до фосфатов. Это позволяет определять сумму фосфита и гипофосфита. Непро-реагировавший избыток Се4+ титруют раствором соли Мора.

Для ускорения процесса окисления фосфита в качестве катализатора применяют Ag2S04 [535, 1072]. Количественное окисление фосфитов происходит в течение 20 мин. при нагревании на водяной бане.

Разработан [1073] простой и быстрый метод определения гипофосфитов в присутствии фосфатов. Метод основан на окислении гипофосфитов в среде НС1 (1,2—2,0 N) избытком Fe3+ при кипячении. Ионы Fea+, образующиеся в результате реакции, титруют раствором Ce(S04)2. Окисление гипофосфитов раствором Fe3+ происходит в течение 20 мин.

Предложен избирательный метод определения микрограммовых количеств фосфора [852]. Ионы Р043- переводят в фосфоро-молибдат, который экстрагируют изобутилацетатом и реэкстра-гируют раствором аммиака. В полученном водном растворе Mo(VI) восстанавливают металлическим серебром и титруют Mo(V) раствором Ce(S04)2 с индикатором ферроином до исчезновения розовой окраски. Определению фосфора не мешают As, Sb, Ge и Si.

ГАЗОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

Микросодержание Н2Р04- в растворах определяют газометрическим методом [234, 244], основанным на выделении водорода по реакции

НаРОг + Н20 — НзРОз + На.

Анализируемый раствор вводят в реакционную камеру газометра, прибавляют раствор, содержащий Pd2*, и соединяют камеру с бюреткой газометра. Pd2+ мгновенно восстанавливается до металла, который катализирует разложение Н2Р04~. Водород собирают над водой и измеряют его объем. Содержание Н2Р04~ определяют по калибровочному графику. Ошибка определения составляет 4 отн. %.

Глава IV

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Большинство фотометрических методов определения фосфора основано на реакции образования желтого или его восстановленной формы — синего фосфорномолибденового комплекса (ФМК). Распространение получил также метод, основанный на реакции образования желтого фосфорнованадиевомолибденового компл

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
петля штыревая для двери купить
набор для суши и роллов на 2 персоны
как удалить вмятину на ребре жесткости автомобиля
столы трансформеры икеа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)