химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

ния Предложен ускоренный иодометрический метод определения фосфитов в присутствии гипофосфитов [272, 273]. По мнению авторов, окисление фосфита иодом в слабощелочной среде замедляется в присутствии большого количества ионов иода. Установлено, что двукратный избыток иода с двукратным избытком К J окисляет 1 мг-эке фосфита в течение 5 мин.

Для создания щелочной среды применяют NaHC03, Na3HP04 или Na2B40,. Избыток раствора иода титруют арсенитом, гидра-зинсульфатом, или, после подкисления уксусной кислотой, тиосульфатом. Метод применен для определения фосфитов в растворах никелирования [272].

Если в качестве окислителя применяют Fe3+, то в присутствии >2> 10-3М Н3РОа получается систематическая ошибка за счет одновременного частичного окисления Н3РОа ионами Fe3+ [236]; при этом следует вводить поправку, определяемую по калибровочному графику. Ошибку, вызванную окислением Н3Р03, можно устранить применением в качестве окислителя хлорамина Т [968]. В сернокислой среде хлорамин Т окисляет Н3Р02 только в Н3Р03, дальнейшее окисление Н3Р03 в Н3Р04 не происходит даже при длительном контакте Н3Р03 с окислителем. Избыток хлорамина Т определяют иодометрически. Применение хлорамина Т в качестве окислителя позволяет определять тиофосфорную кислоту [810].

Для окисления P2Of\ Н2РОа_ и Н3Р03 применяют также NaCIO [589]. К раствору затем прибавляют избыток арсенита, который титруют раствором NaCIO в присутствии индикатора бордо. Н2Р02~ окисляют избытком С10~ в среде 1 N H,jS04 в течение 10 час.

В случае применения в качестве окислителя соли Ge4+ окисление ведут в разбавленной Н^О,,.

Для окисления Р2Ое~, Н2Р02 и НРО-Г применяют также К2Сг20, в 12 N HjS04 при кипячении в течение 1 часа; затем концентрацию H2S04 доводят до 3 N и избыток К2Сг20, определи

41

ляют либо иодометрически, либо добавлением избытка соли Мора с последующим титрованием его стандартным раствором К2Сг207. При применении в качестве катализатора AgN03 окисление Н3РОа и Н3Р03 действием КаСг207 происходит количественно при 93° С в течение 1 часа. Избыток К2Сг207 оттитровывают солью Мора в присутствии индикатора дифенилбензидина [7211. В случае, если окисление фосфита и гипофосфита проводят с помощью NH4V03 [720], избыток последнего оттитровывают также солью Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты.

Определение фосфиновых групп в фосфороорганических соединениях (ФОС) основано на их гидролизе [699]. Число фосфиновых групп пропорционально числу связей Р—С в исходных веществах. Первичные и вторичные ФОС образуют труднорастворимые соединения с HgCl2, которые определяют иодометрически. Преимущество метода заключается в том, что он позволяет определять относительно легколетучие ФОС. Затруднения вызывает определение ФОС с температурой кипения выше 100° С.

Разработан иодометрический метод определения красного фосфора [639]. К навеске фосфора в сухой колбе прибавляют отмеренное количество иода в растворе иодида калия и затем сухого NaHC03. Смесь оставляют на 30 час, периодически перемешивая. Фосфор взаимодействует с иодом по реакции

2Р + 4Ja + 7HjO — HSP04 + Н»Р0з + 8HI.

Остаток иода оттитровывают тиосульфатом с крахмалом в качестве индикатора. Метод длителен, но прост и достаточно точен.

Для определения от 1 до 20 мг Р205 в навеске анализируемого образца предложена методика с применением оксихинолина [113, 213]. Осадок оксихинолинфосфоромолибдата растворяют в этаноле, подкисленном соляной кислотой, приливают бромид-бро-матную смесь в присутствии индигокармина до перехода окраски от синей к желтой, прибавляют иодид калия и титруют выделившийся иод тиосульфатом. Метод чувствительный и позволяет определять фосфор в присутствии SiOa и As. Продолжительность анализа 2,5—3,5 час.

Разработан метод определения фосфора с оксихинолином [522], основанный на реакции, по которой 1 атому фосфора соответствует 96 ионов Вг03~, что свидетельствует о большой чувствительности метода.

Иодометрический метод применяют для завершения анализа при осаждении фосфора в виде MgNH4P04 [559]. Осадок растворяют в H2S04, раствор нейтрализуют NaOH, прибавляют NaBrO и KJ и титруют выделившийся под Na2S203.

После осаждения фосфора в виде фосфоромолибдата аммония [484] осадок растворяют в щелочном растворе NaBrO, избыток которого определяют иодометрически.

Иодометрический метод применяют для определения фосфора в крови [10921, в органических веществах [1016, 1131], в растительных продуктах, почве [103] и для определения триалкилтри-тиофосфатов [404]. Для определения смеси кислот Н3Р04, Н3Р03, Н3РОа и Н2Р03 применяют комбинированный метод с использованием нескольких окислителей [1045]. Для анализа берут четыре аликвотные части раствора смеси кислот. В первой части окисляют все кислоты, осаждают фосфаты магнезиальной смесью и определяют сумму кислот. Во второй части титруют перманганатом сумму трех кислот (кроме Н3Р04); в третьей части раствора иодометрически титруют сумму Н3Р03 и Н3Р02, а в

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мониторы напрокат
Компания Ренессанс: купить лестница на чердак раскладная - качественно и быстро!
стул zeta
Компьютерная техника в КНС Нева - ZA0D0048RU - в розницу по опту в КНС СПБ !

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)