химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

меняют салицилат Fe3+ [1156]. Устанавливают рН 0,5, добавляя HN03, вводят этанол и титруют до исчезновения фиолетовой окраски. В качестве индикатора применяют также гилеин [504], титруя до перехода фиолетовой окраски в светло-желтую. Определению мешают Fe3+, Zr(IV), Th4+, Sn4+ и CI"; ионы S04!_ ухудшают резкость перехода окраски. Косвенный комплексонометрический метод с применением солей висмута применяют для определения фосфатов и арсенатов при совместном присутствии [515], для определения фосфора в органических соединениях [504, 515, 998, 1175, 1176], каменном угле и коксе [533], фосфатных удобрениях [131, 11381, фосфористой меди [45], полупроводниковых соединениях бора с мышьяком и фосфором [316].

Предложено определение пирофосфорной кислоты, основанное на осаждении P2Of" в виде Mn5.P5.O7 в присутствии NH2OH. •НС1 при рН 4,1. Осадок растворяют в растворе комплексона III, добавляют NH2OH-HCl, буферную смесь до рН 10 и при нагревании до 80—90° титруют избыток комплексона раствором ZnS04 в присутствии эриохрома черного Т [981].

Комплексонометрическое определение фосфата может быть основано также на осаждении его в виде MiiNH4P04.H?0 [145], растворении осадка в разбавленной НС1 и титровании Мп2+ раствором комплексона III при рН 10. В раствор вводят солянокислый гидроксиламин или аскорбиновую кислоту, триэтаноламин, аммиачную буферную смесь и титруют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т. Продолжительность анализа составляет 2 часа.

Разработан метод определения фосфора, основанный на осаждении Р043" в виде ZnNH4P04 и последующем определении Zn2 + в осадке титрованием комплексоном III в присутствии эриохрома

39

черного Т 1807]. Осадок растворяют в аммиачном буферном растворе с рН 10. Другие авторы [580] рекомендуют при осаждении ZnNH4P04 добавлять моноэтаноламин, а осадок растворять в НС1. К полученному после растворения осадка раствору добавляют комплексов III, избыток которого титруют при рН 10 сульфатом цинка. Метод применяют для определения макро- (200—26л«г), полумикро- (25—2,5 мг) и микроколичеств (1—0,1 мг) Р043-в удобрениях, рудах, шлаках, чугунах [581] и апатитовых концентратах [130].

Предложен метод определения Р043_, основанный на осаждении FeP04 и прямом титровании избытка Fe3+ раствором комплек-сона III при рН 5 без предварительного отделения осадка FeP04 [912]. В качестве индикатора применяют тайрон (динатриевая соль пирокатехин-3,5-диеульфокислоты). По другому варианту [917], осадок FeP04 растворяют в НС1 и также титруют Fe3+. По обоим вариантам получены удовлетворительные результаты.

Этими же авторами предложено два варианта определения Р043~ после его осаждения в виде А1Р04 [918]. По первому варианту титруют избыток А13+ комплексоном III (без отделения осадка). Для этого при рН 5—6 осаждают Р043~ известным количеством А1С13 и вводят в раствор комплексен III, избыток которого титруют раствором FeCl3 в присутствии индикатора — суль-фосалициловой кислоты. По второму варианту осадок отфильтровывают, растворяют на фильтре в НС1, к раствору добавляют известное количество комплексона III, устанавливают рН ~ 5—6 и оттитровывают избыток комплексона раствором FeCl3 в присутствии сульфосалициловой кислоты. Максимальная ошибка определения составляет 1 отн.%. В случае осаждения Р043~ в виде FeP04 или А1Р04 возможен вариант, когда осадки растворяют в горячем растворе комплексона III, избыток которого оттитровывают раствором FeCl3 в присутствии сульфосалициловой кислоты или тайрона.

Описан комплексонометрический метод определения фосфора с применением лантана в качестве осадителя. После отделения осадка LaP04 добавляют известное количество комплексона III, избыток которого титруют раствором La(N03)3 при рН ~ 5 в присутствии хромазурола S [353]. Метод применяют для определения фосфора в элементоорганических соединениях. По другому варианту к раствору фосфата добавляют известное количество La(N03)3, избыток которого титруют раствором комплексона III при рН ~ 5 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого [801, 802]. Метод применяют для определения фосфора в морской воде [801].

Для определения микрограммовых количеств фосфора предложен метод осаждения Р043~ в виде Th3(P04)4 с последующим титрованием избытка Th4+ раствором комплексона III при рН 3 (без отделения осадка) в присутствии индикатора — ксиленолового оранжевого [883]; определению мешают F", В033" и As043-.

Окислительно-восстановительные методы определения фосфора

Среди окислительно-восстановительных методов определения фосфора наибольшее распространение получил иодометрический метод. Он находит применение при определении фосфора различной степени окисления. Небольшое значение потенциала Е системы J2/2J~ (+0,54 в) позволяет определять фосфиты в присутствии гипофосфитов.

Общепринятым методом определения фосфитов в присутствии гипофосфитов является окисление определяемого иона иодом, избыток которого оттитровывают тиосульфатом [238, 239]; оптимальные условия: рН 7,3 ± 0,2, температура < 15" С, продолжительность окисле

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профнастил производство в раменском
холодильник daewoo fr 390 не работает
Столы обеденные Vitra купить
дракуда на лтду

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)