химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

ения микроколичеств фосфора в органических веществах. Для определения микроколичеств фосфора применяют также титрование нитратом свинца в присутствии 2-азо-4-резорцина [1018]. Титруют до появления красного окрашивания. При содержании фосфора 20— 400 мкг средняя абсолютная ошибка определения составляет 2—3 мкг Р. При косвенном определении фосфатов с помощью нитрата свинца применяют окислительно-восстановительные индикаторы [732, 733]. Метод основан на осаждении Р048~ в виде РЬа(Р04)2 нитратом свинца, избыток которого оттитровывают K4[Fe(CN)6l в присутствии вариаминового синего и K.3[Fe(CN)e] в качестве индикатора. Титруют до перехода фиолетовой окраски в бледно-желтую.

Разработан метод, основанный на титровании фосфатов солями Сеа+ при рН 7 в присутствии индикатора эриохрома черного Т [903, 1018, 1019, 1020] или лучше смешаввого индикатора (эриох-ром черный Т, комплексонат цинка и гексаметилентетрамин) [903] до появления красной окраски. Титрованию не мешают мо-либдаты, тартраты, ацетаты, бораты, хлориды и нитраты, а также 200-кратный избыток сульфатов. Цитраты, фториды, силикаты, антимонаты, ванадаты и вольфраматы, а также ионы металлов, образующие комплексы с эриохромом черным Т, мешают определению фосфатов. Мешающие катионы удаляют на катионитовой колонке.

Метод применяют для определения микрограммовых количеств фосфора в органических соединениях [948, 1020], макро-и полумикроколичеств фосфора в технических неорганических фосфатах [И46].

87

При осаждении фосфора в виде СеР04 возможен вариант ал-калиметрического определения, основанный на титровании ионов Н+, выделившихся в количестве, эквивалентном Н3Р04 [138, 591, 1030].

Анализируемый раствор приводят к величине рН 4,5 (образуется анион Н2Р04~) и действуют небольшим избытком соли церия, при этом образуется СеР04:

ШР04- + Се3+ = СеР04 + 2Н+.

Ионы Н+ титруют щелочью в присутствии смешанного индикатора (метиловый оранжевый и бромкрезоловый зеленый) с точкой перехода при рН 4,3 [1030]. Фосфат церия достаточно устойчив еще при рН 4,5. Для того, чтобы устранить ошибку от несоответствия рН индикатора и требуемой кислотности раствора, титрование ведут в присутствии NaCl.

Предложен метод определения фосфатов титрованием солями лантана в растворе уротропина с хромазуролом S в качестве индикатора [413, 789] до изменения окраски из светло-желтой в фиолетово-голубую. Метод применяют для определения микроколичеств фосфора в органических веществах. Продолжительность определения 20—25 мин., абсолютная ошибка составляет ± 0,25-0,30%.

Косвенное комплексонометрическое определение фосфатов

Флашка и Голасек [435, 692] предложили метод, по которому фосфор осаждают в виде MgNH4P04-6H20. Осадок растворяют в соляной кислоте, добавляют титрованный раствор комплексона III, избыток которого оттитровывают раствором сульфата магния в присутствии эриохрома черного Т при рН 7—10.

Пршибил и др. [307] разработали метод осаждения MgNH4P04-? 6Н20 в присутствии катионов III и IV аналитических групп, а также урана, бериллия, титана, тория, редкоземельных элементов и щелочноземельных металлов, связываемых комплексоном и тироном неосаждающиеся соединения. Вместо тирона другие авторы применяют лимонную кислоту [792]. Фосфор определяют по количеству магния, не вошедшего в реакцию или содержащегося в осадке магнийаммонийфосфата. Для отделения Ге3+ применяют купферон [668, 669] с последующей экстракцией образующихся комплексов эфиром. Затем в водном растворе определяют Р04" в присутствии молочной кислоты, прибавляя комплексен III и титруя его избыток сульфатом магния (в качестве индикатора при этом применяют эриохром черный Т или смесь его с га-нитрозодиметиламином [119]) до перехода окраски из изумрудно-зеленой красную. Косвенный комплексоиометриче-ский метод с применением солей магния был изучен и усовершенствован многими авторами [119, 546, 661, 712, 805, 902, 1136, 1137]. Его применяют для определения фосфора в различных

38

материалах: удобрениях [496, 583, 902, 914, 1107, 1137, 1139], органических соединениях [119, 208, 437, 526, 742], фосфористом железе [214], фосфористой меди, твердых присадочных припоях [703], фосфиде бора [14, 15], угле [537], угольной золе [536], ванадиевых контактных массах [741], растворах медных пирофос-фатных гальванических ванн [877], присадочных материалах [905], почвах [1024].

Косвенный комплексонометрический метод определения фосфора с применением солей висмута основан на осаждении фосфора в виде BiP04. Избыток висмута титруют комплексоном III в присутствии одного из индикаторов: пирокатехинового фиолетового [187, 1034, 1113], KJ или пирогаллового красного [187] при рН < 1. Определению фосфата мешают Cl~, S04", Fe, Hg, Sb, In, Ga, Zr и Th [1034].

По другому варианту осадок BiP04 растворяют в HN03 и прибавляют раствор комплексона III, избыток которого оттитровывают в присутствии ксиленолового оранжевого [983] Определению не мешают ионы Mg, Са, Ва, Zn, Со, Ni, Си, Ag, Al (до 40 мг). При титровании избытка Bi3+ в качестве индикатора при

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
баскетбольный форма для детей и накаленики
алюминиевые скамейки
чиллер с выносным конденсатором воздушного охлаждения ewad
взять в аренду проектор

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)