химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

ют через кати-онитовую колонку в Н-форме. В растворе остается фосфорная кислота, которую осаждают затем в виде магнийаммонийфосфата.

Другие гравиметрические методы

Менее распространенными являются методы определения фосфора в виде AgsP04 [689], ZnNH4P04 [452], (иОа)Рг07 [1147],' MnNH4P04.H20 [452-4541, BiP04 [1171], [Co(NH3)eIP04-4H20 или Co(NHs),HPa07 и Na[Co(NH3)6]6 (Р3О10)2 [1144], [Co(NH3)6] NaP207-ll,5 H20 [11191, Pb3(P04)a [1173], Ba8(P04)a [355] и (ZrO)aPaO, [9321.

ТИТРИМЕТРЙЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Алкалиметрическое титрование

Молибдатный метод. Титриметрический алкалиметрический фосфоромолибдатный метод предложен в 1893 г. Пембертоном [1003]. Метод основан на осаждении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония, растворении осадка в титрованном растворе щелочи и титровании избытка ее раствором кислоты.

31

Реакция растворения осадка в щелочи может быть выражена следующим уравнением:

(МН4)зР04-12 МоОз + 24 NaOH=ll NaaMo04 -f (NHi), M0O4 + Na2NH4P04 + + 12H20.

Осадок фосфоромолибдата должен быть достаточно чистым, соотношение Р : Мо должно приближаться к теоретическому, равному 1 : 12.

Осаждают фосфор в виде фосфоромолибдата так же, как и в гравиметрическом методе, учитывая мешающие компоненты, присутствующие в анализируемом объекте. Осадок обычно промывают 1%-ным раствором HN03, а затем 1%-ным раствором KN03 до исчезновения' кислой реакции промывной жидкости.

Некоторые авторы [428, 607, 631, 1095] при растворении осадка в щелочи рекомендуют добавлять формальдегид, нейтрализованный по фенолфталеину для связывания NH4+ в гексаметилентет-рамин, что предотвращает потери аммиака. Реакция в этом случае может быть выражена следующим уравнением:

4(Ш4)зР04-12МоОз + 104 NaOH + 18HCHO=4Na2HP04 + 48NaaMo04 + + 3(CHa)aN4 + 74H20.

Конец титрования избытка щелочи раствором кислоты определяют по фенолфталеину.

Основным преимуществом титриметрического метода является быстрота выполнения анализа. Метод неоднократно усовершенствовали [72, 158, 416, 428, 513, 1125]; он дает удовлетворительные результаты и широко применяется до настоящего времени для определения концентраций фосфора выше 0,02%. Описано определение фосфора титриметрическим фосфоромолибдатным методом в сталях и чугунах [40, 74, 94, 104, 210, 249, 257, 263, 375, 376, 483, 550, 573, 599, 878, 885, 1057, 1099], рудах черных и цветных металлов [104, 225, 298, 301, 356, 379, 844], силикоцирконии, силикохроме, хромистом железняке [19], медных сплавах [263], фтористом, церии [1159], электролите для латунирования [244], фосфоритах [234], моющих средствах [670, 671], нефтепродуктах [228], вине [607]. Описано определение фосфорной кислоты в присутствии серной и хромовой кислот [631], ортофосфата в присутствии конденсированных фосфатов [5091, фосфора в органических веществах [231, 997].

Довольно широкое распространение получили варианты титриметрического оксихинолинмолибдатного метода, основанного на осаждении фосфора в виде (C9H7ON)3-H3[P(Mo3O10)4b4H3O. Осадок промывают раствором НС1, затем водой, растворяют в щелочи, избыток которой титруют раствором кислоты в присутствии фенолфталеина [1203]. Многие авторы исследовали и усовершенствовали условия осаждения осадка оксихинолинмолибда-та и применили результаты исследования в титриметрическом варианте для определения фосфора в различных объектах [418,

32

473, 521, 606, 623, 649, 680, 681, 683 , 687, 777, 778, 782, 783, 910, 956, 1203, 1204, 12261.

Фернлунд и др. [680, 681, 683] применили оксихинолинмолиб-датный метод для определения фосфора (0,0005—0,05%) в железных рудах; авторы считают, что этот метод по точности, простоте и скорости выполнения анализа заслуживает предпочтения перед всеми другими титриметрическими и гравиметрическими методами определения фосфора. При определении фосфора в рудах, содержащих растворимую SiOa, добавляют лимонную кислоту [649] для предотвращения образования кремнемолибденового комплекса.

Дальнейшие исследования показали, что полнота осаждения и количество расходуемого оксихинолинмолибдатного реактива зависят от кислотности анализируемого раствора. Количественное осаждение фосфора в форме оксихинолинфосфоромолибдата возможно из солянокислого, хлорнокислого или азотнокислого раствора [473]. Этим методом вполне удовлетворительно проведено определение фосфора в углеродистой и хромоникелемолибденовой сталях.

Предложен оксихинолинфосфоромолибдатный метод определения Р и Аз в нелегированных сталях [956]. Сумму Р и As определяют титриметрическим оксихинолинмолибдатным методом. Фосфор определяют отдельно в виде фосфоромолибдата, а количество мышьяка находят по разности. При содержании в сталях до 0,001% Р и As ошибка определения составляет + 0,0002 абс.% для Р и + 0,0005 абс. % для As.

Ленч [910] усовершенствовал метод определения фосфора в железе и сталях любой марки. Ингибирующее действие железа на осаждение оксихинолинфосфоромолибдата устраняют добавлением большого избытка осадителя или выдерживанием анализируемого раствора с осадком (после введения осадителя) при

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
каменная вата фольгированная
купить световой знак токси в питере
установка номеров перевертышей
шор хаус билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)