химический каталог




Аналитическая химия фосфора

Автор И.П.Алимарин, А.И.Бусев, А.П.Виноградов, А.Н.Ермаков и др.

прибавляют раствор [Cr(NH3)5Cl]Cl3 и осаждают молибден в виде [MoS4][Cr(NH3)6Cl] [714].

Было предложено определение фосфора в виде барийфосфоро-молибдата Ва[Р(Мо3О10)4]3 [1000] и кобальтнитритфосфоромолиб-дата [Co(NH3)5NOa]H3[P(Mo3010)4] [702], однако эти методы не нашли широкого распространения.

Для определения микроколичеств фосфора применяют молиб-датный метод с взвешиванием фосфора в виде желтой соли (NH4)3P04-12Mo03 [6, 7] или стрихнинфосфоромолибдатный метод, по которому фосфор определяют в виде (C21H3.,N203)3. •Н3[Р(Мо3010)4] [663].

Широкое распространение получил весовой оксихинолинмо-либдатный метод определения фосфора. Усовершенствованием метода занимались многие авторы [13, 35, 151, 439, 556, 586, 686, 723, 763, 781]. Установлено, что после промывания и высушивания при 140° С осадок имеет состав (CeH,ON)3-H3[P(Mo3010)4] [562]. По мнению Брабсона и Гофмана [781, 782], оксихинолинмо-либдатный метод является наиболее точным методом определения фосфора.

28

29

Магнезиальный метод

Из гравиметрических методов определения фосфора большое значение имеет магнеаиальный метод, впервые предложенный Гейнцем [719] и затем изученный и усовершенствованный другими авторами [57, 370, 497-502, 570, 779, 826, 827, 839, 949, 966, 979, 1049, 1081, 1084, 1191, 1206]. По этому методу фосфор осаждают в виде магнийаммонийфосфата и прокаливают осадок до пирофосфа-та магния. Исследования показали, что осадок магнийаммонийфосфата может иметь различный состав и структуру в зависимости от условий осаждения. Так, при осаждении из кипящих растворов может выпасть моногидрат MgNH4P04-H20, который при охлаждении и отстаивании раствора медленно переходит в гек-сагидрат MgNH4P04-6H20. Оптимальная температура образования гексагидрата 45° С. Растворимость гексагидрата меньше, чем моногидрата. Растворимость осадка уменьшается при добавлении избытка магнезиальной смеси. При осаждении магнийаммонийфосфата из аммиачного раствора в осадке MgNH4P04-6HaO всегда содержатся Mg(NH4)4(P04)2 и Mg3(P04)2, что нежелательно, так как при прокаливании Mg(NH4)4(P04)2 фосфор частично улетучивается в виде Р206.

Большой избыток хлорида аммония увеличивает растворимость MgNH4P04-6H20. По Тананаеву [370], для полного осаждения MgNH4P04-6H20 достаточно прибавить полуторное количество NH40H и NH4G1 против рассчитанного.

Для получения крупнокристаллического и чистого осадка MgNH4P04-6H20 его растворяют в кислоте и снова медленно переосаждают, прибавляя NH4OH до щелочной реакции и небольшое количество магнезиальной смеси. После осаждения осадку дают постоять 12 час. Для ускорения осаждения осадка магнийаммонийфосфата Васильев и Кужакова [57] применили пятиминутное воздействие на осадок ультразвука. Получено практически полное осаждение фосфора, при этом образуются достаточно крупные кристаллы, легко фильтруемые и не загрязненные посторонними примесями. Осадок обычно промывают раствором аммиака, высушивают и прокаливают при 1000—1200° С. Для получения белого осадка, не содержащего углерода, Тананаев [370] предлагает фильтр сжигать отдельно от осадка. Другие авторы [1084], после обугливания фильтра с осадком, золу обрабатывают смесью НСЮ4 и H2S04 или концентрированной HNO„, затем водой, после чего выпаривают до появления белых паров, нейтрализуют NH4OH, снова выпаривают при 115—130° С и затем прокаливают осадок при высокой температуре.

Джонс [1191] экспериментально доказал, что осадок магнийаммонийфосфата, высушенный при 40° С, имеет постоянный состав MgNH4P04-6H,0.

Мелиг [949] также считает, что легче высушивать осадок магнийаммонийфосфата, чем прокаливать его до пирофосфата.

30

Яаохой и др. [835] предложили упрощенную методику определения фосфора, по которой осадок MgNH4P04-6HaO отфильтровывают на стеклянный фильтр и прокаливают до Mg2P30, при 570 — 590° С. При этом продолжительность анализа не уменьшается, но объем работы значительно сокращается и повышается точность метода.

Для устранения мешающего действия Zr, Al, Ti, Zn, Sn, V и Fe магнийаммонийфосфат осаждают в присутствии лимонной кислоты (цитратно-магнезиальный метод) [67, 233, 317, 377, 552, 790, 907, 927], которая образует с ионами этих элементов неосаждаю-щиеся комплексные ионы. Для устранения мешающего действия Си, Са, Ва, Al, Fe и Ni осаждение магнийаммонийфосфата ведут в присутствии комплексона III (ЭДТА) [428, 793]. В последнем случае возможно осаждение даже малых количеств фосфора.

Сен-Шаман и Вижье [1060] предложили метод постепенного осаждения магнийаммонийфосфата магнезиальной смесью за счет медленного, выделения аммиака в результате реакции двойного обмена между хлористым аммонием и моноэтаноламином. Кальций маскируют тетрааммониевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты, а железо и алюминий — молочной кислотой. Метод проверен другими авторами [4181, получена достаточно высокая точность результатов.

С помощью ионитов, например катионита амберлит Ш-100 [415, 759, 782], можно отделить Р043_ от всех катионов. Для этого солянокислый раствор (~ 0,1 N НС1) пропуска

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105

Скачать книгу "Аналитическая химия фосфора" (1.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
музыкальное оборудование аренда
Рекомендуем фирму Ренесанс - модульные лестницы в леруа мерлен - доставка, монтаж.
кресло t 898
Выгодное предложение в КНС Нева на Adaptec ASR-6405E KIT - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)