химический каталог




Органикум. Том 2

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

за тем растворителем, который планируется применять при гидрировании. Если этот растворитель не смешивается с водой, то сначала катализатор промывают растворителем, смешивающимся как с водой, так и с растворителем для гидрирования.

Катализатор можно хранить некоторое время под слоем растворителя, однако при этом каталитическая активность никеля падает. Поэтому лучше готовить катализатор каждый раз заново, непосредственно перед применением [Adkins И. и другие. Org. Syntheses. Coll. Vol. Ill, 1965, p. 180].

Нейтральный скелетный никель получают тщательной промывкой описанного выше катализатора. При этом сильно падает активность никеля в получается катализатор сорта W2.

Дальнейшая инактивация катализатора происходит при его промывке 0,1%-ным раствором уксусной кислоты. Полученный таким путем катализатор уже не способен восстанавливать карбонильные группы.

Осторожно] Сухой катализатор самовозгорается. Поэтому фильтры со скелетным никелем нельзя бросать в корзину для бумаг!

Для уничтожения отходов их сжигают в подготовленном месте на фильтровальной бумаге. Образующийся оксид никеля собирают для переработки.

СМАЗКА КАПСЕНБЕРГА Эта смазка не содержит жира, устойчива к эфиру.

Получение. В нагретый до 160 °С глицерин вносят растворимый крахмал до достижения необходимой консистенции (которую определяют, охлаждая каплю смеси).

СОЛЯНАЯ КИСЛОТА

Насыщенная при 15 °С соляная кислота содержит 42,7% хлороводорода. Продажная концентрированная соляная кислота имеет плотность 1,184 и содержит 37% хлороводорода, Азеотропная смесь с водой кипит при ПО "С и содержит 20,24% хлороводорода, что соответствует 6,1 М раствору.

Осторожно] Концентрированная соляная кислота действует разъедающе, особенно на глаза и слизистые оболочки. Соляная кислота с концентрацией более 15% считается ядом группы 2.

Первая помощь при поражении глаз: промыть струей воды в течение ~15 мин.

СПИРТЫ

Сушка: см. разд. «Метанол» и «Этанол». Для сушки высших спиртов применяют раствор метилата магния. Его готовят путем кипячения в течение 2—3 ч (с обратным холодильником) металлического магния с 10-кратным количеством метанола с содержанием воды менее 1%, содержащего немного тетрахлорометана, 50 мл полученного таким путем раствора метилата магния добавляют к 1 л подлежащего сушке спирта, кипятят 2—Э ч, а затем перегоняют.

Обезвоженный таким путем спирт содержит примесь метанола. Для реакций, в которых метанол может помешать, спирты следует сушить специальными методами.

СТЕАРАТ КОБАЛЬТА Получение. 6 г стеариновой кислоты растворяют при 60 "С в 20 мл абсолютного спирта и нейтрализуют 2 н. NaOH (не содержащим карбоната) по фенолфталеину. Полученный гель нагревают, образовавшийся раствор

медленно, при эффективном перемешивании добавляют к горячему раствору 2,8 г СоС12-6Н20 в 20 мл 50%-ного спирта. Осадок тщательно промывают водой, затем спиртом и ацетоном, отжимают, сушат при 100 °С и измельчают в порошок,

СУЛЬФОЛАН (ТЕТРАМЕТИЛЕНСУЛЬФОН) C,H8S02

Т. кип. П8°С при 5 мм рт. ст.; т. пл. 28 "С; яп'° 1,4820; d," 1,261.

Очистка. 1> л сульфолана и 10 г гидроксида натрия нагревают насколько часов в атмосфере азота при 170—180 С и затем перегоняют в вакууме. Сульфолан можно очистить также перегонкой в вакууме над молекулярным ситом 13Х. Хранить сульфолан следует в холодильнике.

ТЕТРААЦЕТАТ CBHHUA(IV) (СН3СОО),РЬ

Получение. В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, помещают 850 мл ледяной уксусной кислоты и 170 мл уксусного ангидрида. Смесь нагревают до 40 °С и при энергичном перемешивании к ней добавляют 0,5 моля (343 г) РЬ30,. Температура при этом не должна подниматься выше 65 °С. Затем смесь перемешивают при 60—65 °С до образования прозрачного раствора. При охлаждении выкристаллизовывается тетраацетат свинца. Его отсасывают, перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход около 160 г.

Тетраацетат свинца легко гидролизуется с образованием диоксида свивка и уксусной кислоты, поэтому при кристаллизации и фильтровании его следует защищать от влаги воздуха.

ТЕТРАГИДРОФУРАН С4НаО

Т. кип. 65,4 °С; пвг« 1,4070; d." 0,887.

Обычно тетрагидрофуран стабилизирован 0,025% 2,6-ди-твет-бутилкрезо-ла. Тетрагидрофуран смешивается с водой. Азеотропная смесь с водой квнит при 63,2 °С и содержит 94,6% тетрагидрофурана.

Очистка. См. разд. «Диоксан». При добавлении серной кислоты необходимо эффективное охлаждение. Можно сушить тетрагидрофуран молекулярным ситом 4А. См. также Fieser L. F., Fieser М. Reagents for Organic Synthesis.—John Wiley and Sons, New York, 1967, p. 1140.

Тетрагидрофуран хранят над твердым гидроксидом калия.

Осторожно] По пожарной опасности относится к первой группе (класс BI). Яд группы 2. В тетрагидрофуране пероксвды образуются существенно быстрее, чем в диэтнловом эфире (см. «Диэтиловый эфир»). Тетрагидрофуран, содержащий много пероксидов, нельзя обрабатывать гидроксидом калия (см. Org. Syntheses, 1966, 46, p. 105).

ТЕТРАХЛОРОМЕТАН (ТЕТРАХЛОРОУГЛЕРОД) С

страница 154
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181

Скачать книгу "Органикум. Том 2" (11.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж gtp
Фирма Ренессанс лестницы из металла цена - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)