химический каталог




Органикум. Том 2

Автор X.Беккер, Г.Домшке, Э.Фангхенель и др.

тель. Во избежание взрыва при прокаливании эта операция особенно необходима в случае молекулярных сит, применявшихся для сушки горючих растворителей. Воду отделяют н молекулярное сито прокаливают в вакуумном сушильной шкафу сначала при 200—250 °С, а затеи при 300—350 °С в вакууме масляного насоса (в вакууме не менее Ю-1 кПа или Ю-1 торр) до постоянной массы. Охлаждают в пистолете над перхлоратом магния и только после этого допускают контакт молекулярного сита с воздухом.

НАТРИИ

Т. пл. 97,7 °С; d=0,97.

Получение суспензии натрия в толуоле или ксилоле си. в разд. Г.7.2.8!

Осторожно! При любых работах с натрием необходимо надевать защитные очки. Реакционные снеси с металлическим натрием нельзя нагревать на водяной бане.

Уничтожение отходов. Остатки натрия небольшими порциями вносят в большой объем метанола.

НАТРИЕВЫЕ АЛКОГОЛЯТЫ

Получение. Необходимое количество натрия помещают в трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой. Прибавляют по каплям 10-кратное (по массе) количество соответствующего спирта с такой скоростью, чтобы смесь энергично кипела. Не рекомендуется обратный порядок добавления (натрий к спирту), так как при этом реакция легче может выйти из-под контроля. В низших спиртах натрий растворяется довольно быстро. В случае высших спиртов необходимо много часов перемешивать при 100 "С. Сухой алкоголят можно получить отгонкой спирта из раствора алкоголята в вакууме. Удобнее, однако, получать не содержащий спирта алкоголят, добавляя эквимоляряое количество спирта к суспензии натрия в инертном растворителе (см. также Schmidt F., Bayer Е. In: Houben-Weyl, Bd. Vl/2, 1963, S. 1—70).

НИТРОЗНЫЕ ГАЗЫ

Нитрознымн газами называют смеси оксидов азота, которые часто образуются при работе с азотной кислотой (см, «Азотная кислота»).

Осторожно! Нитрозные газы даже в малых количествах опасны для здоровья. Они вызывают раздражение дыхательных путей и глаз, а также тошноту и головную боль. Раздражение проходит через 15—60 мин, однако через несколько часов неожиданно начинается кашель с пенистыми, ржаво-красными выделениями, затрудняется дыхание (такое состояние может развиться даже через двое суток). Это свидетельствует о появлении отека легких, который вместе с развивающейся иетгеноглобиненией крови создает серьезную угрозу жизни. При отравлении нитрознымн газами обязательно надо обратиться к врачу.

Для защиты применять дыхательный фильтр В. Нитрозные газы являются ядом группы 1.

Первая помощь. См. разд. «Фосген».

ОЛЕУМ

Олеум представляет собой раствор триоксида серы в серной кислоте. При содержании 0—40 и 69—70% SO3 олеум — жидкость.

Осторожно! Олеум разъедает сильнее, чем большинство других кислот. Ни в коем случае нельзя разбавлять олеум водой, а только концентрированной серной кислотой.

ПАЛЛАДИИ НА АКТИВИРОВАННОМ УГЛЕ (КАТАЛИЗАТОР)

а) Для дегидрирования. Смесь 2,5 г хлорида палладия, 25 мл дистиллированной воды и 2,1 ил концентрированной соляной кислоты кипятят до растворения (около 2 ч), раствор охлаждают в смеси льда с солью и при

416

Свойства, очистка и применение реагентов и растворителей

Свойства, очистка и применение реагентов и растворителей

417

.•перемешивании добавляют 25 мл 40%-ного формалина, 10 г оксида магния '(ч.д. а), 15 г очищенного активированного угля (очистку см. в рвад. «Активированный уголь»). Затем при перемешивании и охлаждении прибавляют раствор 25 г КОН в 25 мл дистиллированной воды. При этом температура не должна подниматься выше 5 "С. Катализатор 7 раз промывают дистиллированной водой (с декантацией) и, наконец, переносят его на стеклянный фильтр и промывают 1 л дистиллированной горячей воды. Из влажной массы формуют с помощью пресса небольшие цилиндрики длиной 3— 4 мм и сушат нрн 90 "С,

Если пресса нет, то можно поступить так: заполняют тонкую стеклянную трубку, несколько раз втыкая ее во влажную массу. Подобрав подходящую палочку, спрессовывают катализатор в трубке, затем осторожно ^выталкивают, разрезают и сушат. [Anderson A. G. J. Am. Chem. Soc, 1953, J5, 4985.]

б) Для гидрирования. Смесь 2,5 хлорида палладия, 6 мл концентрированной соляной кислоты (ч.д.а.) и 15 мл воды кипятят с обратным холодильником до образования прозрачного раствора (около 2 ч). Раствор разбавляют 43 мл воды и выливают на 28 г очищенного активированного угля (очистку см. в разд. «Активированный уголь»), находящегося в плоской фарфоровой чашке. Полученную массу упаривают на водяной бане, высушивают в сушильном шкафу при 100 °С. Сухую массу растирают в порошок, который хранят в хорошо закрывающейся склянке. Полученный катализатор можно применять непосредственно, если не мешает образующийся при гидрировании хлороводород.

В противном случае постувают так: необходимое количество хлорида палладия на угле (приготовленного, как описано выше) гидрируют в подходящем растворителе до прекращения поглощения водорода. Отсасывают на стеклянном фильтре, промывают нужным растворителем до отрицательной реакции на хлороводород; вла

страница 151
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181

Скачать книгу "Органикум. Том 2" (11.3Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вентиляционная установка ned litened 70-40
как самостоятельно вытянуть заднее крыло
анализ кала на простейшие что входит
шкаф для инструментов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)